如何制备硫酸亚铁铵?
铁屑表面油污的去除 用电子天平称取2.0g铁屑放入锥形瓶中,加入1mol· L1Na CO 溶液20mL,缓慢加热约10min,用倾析法倾去碱液(回 2 3 收),用20mL自来水洗涤两次,最后用去离子水20mL将铁屑 洗干净(如是用纯净的铁屑,则可省去这一步)。
硫酸亚铁的制备 往盛有铁屑的锥形瓶中加入15mL3mol· L-1H2SO4溶液,水浴 加热,轻轻振摇。在加热过程中应经常将锥形瓶摇荡,以加速 反应,并不时加入少量去离子水,以补充被蒸发的水分,防止 FeSO4结晶出来。待反应基本完成(直到不再产生氢气气泡, 约需15min)后,再加入适量H2SO4 (3 mol· L-1)以控制溶液的pH 值不大于1。趁热减压过滤。用少量、热的去离子水洗涤锥形瓶 及漏斗上的残渣,抽干,滤液转至蒸发皿中。将锥形瓶中和滤 纸上的铁屑和残渣洗净,收集起来用滤纸吸干后称重,算出已 反应的铁屑的量并计算出生成的硫酸亚铁的理论产量。
根据FeSO4的理论产量,计算并称取所需 (NH4)2S04 固体 的用量。在室温下将称出的(NH4)2S04 配制成饱和溶液,然后倒 入上面所制得的FeSO4 溶液中,混合均匀,用3mol· L-1H2SO4溶 液调节pH值为1~2。在水浴锅上加热蒸发浓缩直至溶液表面刚 出现薄层的结晶时为止(注意:蒸发过程中不宜搅动)。自水 浴锅上取下蒸发皿,放置、冷却,即有硫酸亚铁铵晶体析出。 待冷至室温后用布氏漏斗抽气过滤,为减少晶体表面附着的水 分,可用少量C2H50H(95%)洗涤两次,并继续抽气过滤,取出 晶体放在表面皿上晾干片刻,观察晶体的颜色和形状。称重 (实际产量)并计算产率。