Question

急求化学实验思考题！！！

丁香酚的提取和分离实验思考题：
1. 从丁香中提取分离丁香酚的原理是什么？
2. 除可利用水蒸气蒸馏法提取挥发油外，还可采用什么方法提取挥发油？

薄层色谱实验思考题：
1. 薄层色谱的优点有哪些？如何利用比移值（Rf）来鉴定化合物？
2. 薄层色谱法点样应该注意些什么？为何要在密闭的展开缸中展开？
3. 如果样品点水浸在展开剂液面以下，对色谱结果有何影响？

急急急！！！

Answer 1

1.丁香酚具有挥发性，可以随水蒸气蒸馏而不被破坏，而且丁香酚几乎不溶于水，可以和有机溶剂混溶，在遇到氢氧化钠溶液时课转化为钠盐而溶于水，加酸酸化后又可以游离出来。因此可以用水蒸气蒸馏的方法，用氢氧化钠萃取，酸化再用乙酸乙酯萃取的纯丁香酚。
2.还可以用有机溶剂萃取，超临界法，微波萃取法来提取挥发油
1、 ①优点：操作方便、设备简单、显色容易等特点，
使用薄层色谱法,被测化合物（或混化合物）和标准品同在一个薄层色谱板上点样,用同一展开剂进行色谱分析,同一种显色方法(荧光、硫酸显色剂或其他),Rf值相同且斑点颜色相同,既定为同一化合物.
2、点样是薄层色谱分析的重要环节，也是最费时间的一个环节，尤其是在定量路层色谱分析中，点样所需要的时间要占整个分析时间的30一60%。因此，有必要使点样技术最佳化。
总的要求是点样点尽可能集中，面积恒定，点样量准确。
点样技术的选择通常和样品体积、路层类型、分析目的(定性还是定量)、展开形式等有关。
应选用适宜的点样器。定容的微量吸移管比较方便，微量注射器(针头密平)或定体积毛细管点样器也可以。位置可在装有量尺的特制点样板上确定，也可自行测量。
在常规博层色谱法中，点样体积一般为0.5—5微微升，对于高性能薄层来说，样品体积多为50一500毫微升。如果采用多次点样法，点样量对以大一些，但总体积不可超过一次可转移量的三倍。样液不多时可一次点下，较多时可分次点下，要求一面点样一面催干，以免原点直径扩散过大。
大体积的稀样品溶液，最好以一个窄带状喷到板上。带状点样能改善分离，减少用光密度法定量时的系统误差。
在定性薄层中，可把样掐连续地点到起始线上，仍能显示出带状分离的优点。
在点式定员点样中，点样体积必须是相同的。如果要求样品量不同，则必须采用不同浓度的校正标准。但采用带状点样技术时不必这么做，它可以用不同体积的校准标准溶液而不会使定量精度受到损失。
如果所有样品都采用同样的点样装置(如毛细滴管)，而样品配制中体积测定误差又能小于1%，则可得到较高的贡复性。如果体积测定装置不同，则要注意，计数应力求准确。

打开了会挥发

3、因为如果点样点浸入展开剂液面下，点在点上的样品会溶解在展开剂中，使点样失效，得不到色谱。所以点样点不可浸去展开剂液面以下。