Question

水分的测定方法

Answer 1

水分的测定方法有热干燥法、蒸馏法、卡尔费休法、水分活度AW的测定。

1、干燥法：此法应用最广泛，操作以及设备都简单，而且有相当高的精确度。食品中水分一般指在大气压下，100℃左右加热所失去的物质。但实际上在此温度下所失去的是挥发性物质的总量，而不完全是水。

2、蒸馏法：把不溶于水的有机溶剂和样品放入蒸馏式水分测定装置中加热，试样中搏棚滚的水分与溶剂蒸汽一起蒸发，把这基余样的蒸汽在冷凝管中冷凝，由水分的容量而得到样品的水分含量。

3、卡尔费休法：卡尔费休法是测定各种物质中微量水分和禅的一种方法，这种方法自从1935年由卡尔费休提出后，一直采用I2、SO2、吡啶、无水CH3OH（含水量在0.05%以下）配制而成，并且国际标准化组织把这个方法定为国际标准测微量水分，我们国家也把这个方法定为国家标准测微量水分。

4、水分活度AW的测定：食品中水分活度的检验方法很多，如蒸汽压力法、电湿度计法、附感敏器的湿动仪法、溶剂萃取法、扩散法、水分活度测定仪法和近似计算法等。一般常用的是水分活度测定仪法（AW测定仪法）、溶剂萃取法和扩散法。水分活度测定仪法操作简便，能在较短时间得到结果。

Answer 2

目前水分仪行业测定方法：化学性水分测定仪（卡尔费休水分测定仪）和物理性水分测定仪（红外线水分测定仪）。卡尔费休水分测定仪又分为卡尔费休容量法和卡尔费休库伦法；红外线水分测定仪又分为红外白炽灯水分测定仪和卤素环形灯水分测定仪，以下是各水分仪的特点：
A： 化学性水分测定仪
1）卡尔费休容量法水分测定的测定原理
卡尔费休容量法测定水分含量时，主要依据电化学反应：
I2＋2eó2I-
在反应池的溶液中同时存在I2和I-时，该反应在电极的正负两端同时进行，即在一个电极上I2被还原，而在另一个电极上I-被氧化，因此在两个电极之间有电流通过。如果溶液中只有I-而无I2同时存在，则两个电极间没有电流通过。
卡尔费休试剂中含有效成分吡啶和碘等物质，把其计量滴入反应池，能与待测溶液中的水发生如下化学反应：
H2O＋SO2＋I2＋3C5H 5N→2C5H5N•HI＋C5 H5N•SO3
C5H5N•SO3+CH3 OH→C5H5N•HSO4CH3
C5H5N•HI→C5H5N•H++ I-
该反应持续进行，不断消耗水，生成I-，一直到反应滴定终点，水分消耗完毕。这时，溶液有微量未发生反应的卡尔费休试剂存在，才能发生I2和I-同时存在的情况，两个铂电极之间的溶液开始导电，由电流指示达到终蔽首点，停止滴定。从而通过计量已消耗的卡尔费休试剂体积（容量）来标定溶液中的水分含量。
（2）卡尔费休库仑法（电量法）的测定原理
电量法，是基于将试样溶于含有一定碘的特殊溶剂的电解液后，水即消耗碘，但所需的碘不再是用已标定过的含碘试剂去进行滴定，而是通过电解过程，使溶液中的碘离子在阳极氧化为碘：
2I¯—2e ─→I2
所产生的碘又与样品中的水反应。其终点用双铂电极指示。当电解液中碘浓度恢复到原定浓度时，停止电解。然后根据法拉第电解定律：
C M i•t
m=---------×----- = ---------
96500 n 10722
计算罩槐出待测试样的水分含量。
B: 物理性水分测定仪
另外物理性水分测定仪主要部件就是称重传感器，称重传感器术语就是水分仪的心脏，称重传感器的直接关系水分仪的测量的稳定性及准确性
【应变式传感器】应变式传感器是基于测量物体受力变形所产生的应变的一种传感器。将应变片贴在西、悬臂梁（弹性元件）上,当被测物移动,测杆移动,拉簧伸长,使悬臂梁变形，从而引起应变片电阻发生变化.这种方法可用于测力、位移、压力、加速度等物理参数。其特点：结构简单、造价低，重量比较轻、但精度有限，目前不能做到很高精度；有些厂家硬调到的显示精度但是分度值也达不到，有以次充好的嫌疑。
【电磁平衡传感器】工作原理是在测量被测物体的质量时不用物并友测量砝码的重力，而是采用电磁力与被测物体的重力相平衡的原理来测量的。秤盘通过支架连杆与线圈连接，在称量范围内，当被测重物的重力通过连杆支架作用于线圈上，方向向上，这时在磁场中若有电流通过，线圈将产生一个电磁力
其特点是称量准确、精度可靠、性能稳定、重复性强、显示快速清晰并且具有自动检测系统、简便的自动校准装置以及超载保护等装置。目前用这个传感器的有梅特勒、深圳后王等。