Question

水中总磷的测定国标方法

Answer 1

水中总磷的测定国标方法：

试剂：

所选用试剂除另有说明外，均应使用符合国家标准或专业标准的分析试剂和蒸馏水或同等纯度的水。还需要试剂：硫酸(H₂SO₄)，密度为1.84g／mL。硝酸(HNO₃)，密度为1.4g／mL。高氯酸(HClO₄)，优级纯，密度为1.68g／mL。 硫酸(H₂SO₄)，约c(1/2H₂SO₄)＝1mo1／L（将27mL硫酸加入到973mL水中）。氢氧化钠(NaOH)，1mo1／L溶液（将40g氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL）。氢氧化钠(NaOH)，6mo1／L溶液（将240g氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL）。 过硫酸钾，50g／L溶液。酸钾(K₂S₂O₈）溶解于水，并稀释至1 00mL。抗坏血酸，100g／L溶液（溶解10g抗坏血酸(C6H8O6)于水中，并稀释至100mL），此溶液贮于棕色的试剂瓶中，在冷处可稳定几周，如不变色可长时间使用。

钼酸盐溶液：溶解13g钼酸铵[(NH₄)₆Mo7O₂·4H₂O]于100mL水中。溶解0.35g酒石酸锑钾KSbC₄H₄O7· 1/2 H₂O]于100mL水中。在不断搅拌下把钼酸铵溶液徐徐加到300mL硫酸中，加酒石酸锑钾溶液并且混合均匀。此溶液贮存于棕色试剂瓶中，放在约4摄氏度处可保存二个月。

浊度一色度补偿液：混合两个体积硫酸和一个体积抗坏血酸溶液。使用当天配制。磷标准贮备溶液：称取0.2197±0.001g于110℃干燥2h在干燥器中放冷的磷酸二氢钾(KH₂PO₄)，用水溶解后转移至1000mL容量瓶中，加入大约800m L水、加5mL硫酸用水稀释至标线并混匀。1.00mL此标准溶液含50.0μg 磷。磷标准使用溶液：将10.0mL的磷标准溶液转移至250mL容量瓶中，用水稀释至标线并混匀。1.00mL此标准溶液含2.0μg磷。使用当天配制。酚酞，10g／L溶液：0.5g酚酞溶于50mL95％乙醇中。

仪器实验室常用仪器设备和下列仪器：

医用手提式蒸气消毒器或一般压力锅(1.1～1.4kg／cm2)。 50mL具塞(磨口)刻度管。分光光度计。（注：所有玻璃器皿均应用稀盐酸或稀硝酸浸泡。）

采样和样品：

采取500mL水样后加入1mL硫酸调节样品的pH值，使之低于或等于。或不加任何试剂于冷处保存。注：含磷量较少的水样，不要用塑料瓶采样，因易磷酸盐吸附在塑料瓶壁上。 试样的制备：取25mL样品于具塞刻度管中。取时应仔细摇匀，以得到溶解部分和悬浮部分均具有代表性的试样。如样品中含磷浓度较高，试样体积可以减少。

测定步骤：

1. 过硫酸钾消解：向试样中加4mL过硫酸钾，将具塞刻度管的盖塞紧后，用一小块布和线将玻璃塞扎紧(或用其他方法固定)，放在大烧杯中置于高压蒸气消毒器(4.中加热，待压力达1.1kg／cm2，相应温度为120℃时、保持30min后停止加热。待压力表读数降至零后，取出放冷。然后用水稀释至标线。注：如用硫酸保存水样。当用过硫酸钾消解时，需先将试样调至中性。

2.硝酸-高氯酸消解：取25mL试样于锥形瓶中，加数粒玻璃珠，加2mL硝酸在电热板上加热浓缩至10mL。冷后加5mL硝酸，再加热浓缩至10mL，放冷。加3mL高氯酸。

3.加热至高氯酸冒白烟，此时可在锥形瓶上加小漏斗或调节电热板温度，使消解液在锥形瓶内壁保持回流状态，直至剩下3～4mL，放冷。加水10mL，加1滴酚酞指示剂。滴加氢氧化钠溶液至刚呈微红色，再滴加硫酸溶液使微红刚好退去，充分混匀。移至具塞刻度管中，用水稀释至标线。注：①用硝酸-高氯酸消解需要在通风橱中进行。高氯酸和有机物的混合物经加热易发生危险，需将试样先用硝酸消解，然后再加入硝－酸高氯酸进行消解。②绝不可把消解的试作蒸干。③如消解后有残渣时，用滤纸过滤于具塞刻度管中，并用水充分清洗锥形瓶及滤纸，一并移到具塞刻度管中。④水作中的有机物用过硫酸钾氧化不能完全破坏时，可用此法消解。

4. 发色：分别向各份消解液中加入1mL抗坏血酸溶液混匀，30s 后加2mL钼酸盐溶液充分混匀。注：①如试样中含有浊度或色度时，需配制一个空白试样(消解后用水稀释至标线)然后向试料中加入3mL浊度——色度补偿液，但不加抗坏血酸溶液和钼酸盐溶液。然后从试料的吸光度中扣除空白试料的吸光度。②砷大于2mg／L干扰测定，用硫代硫酸钠去除。硫化物大于2mg／L干扰测定，通氮气去除。铬大于50mg／L干扰测定，用亚硫酸钠去除。

5.分光光度测量：室温下放置15min后，使用光程为10mm或30mm比色皿，在700nm波长下，以水做参比，测定吸光度。扣除空白试验的吸光度后，从工作曲线上查得磷的含量。注：如显色时室温低于13℃，可在20～30℃水浴中显色1 5min即可。

6.工作曲线的绘制：取7支具塞刻度管分别加入0.0，0.50，1.00，3.00，5.00，1 0.0，15.0mL磷酸盐标准溶液。加水至50mL，进行处理。以水做参比，测定吸光度。扣除空白试验的吸光度后，和对应的磷的含量绘制工作曲线。

7 .结果的表示：总磷含量以C(mg／L)表示，按下式计算：

C=m/V（式中：m——试样测得含磷量，μg；V——测定用试样体积，mL。）按照以上方法便可以测出水中总磷。