Question

实验 X射线衍射定性相分析

Answer 1

(1)实验目的

学习、了解X射线衍射仪的结构和工作原理；掌握X射线衍射定性相分析的方法和步骤；给定实验样品，设计实验方案，正确分析鉴定结果。

(2)实验原理

每一种结晶物质都有各自独特的化学组成和晶体结构，当X射线被晶体衍射时，每一种结晶物质都有自己独特的衍射花样，它们的特征可以用各个衍射晶面间距d和衍射线的相对强度I/I₁值来表征。其中，晶面间距d与晶胞的形状和大小有关，相对强度则与质点的种类及其在晶胞中的位置有关。所以任何一种结晶物质的衍射数据d和I/I₁值是其晶体结构的必然反映，因而可以根据它们来鉴别结晶物质的物相。

(3)实验仪器

D/max-RA型X射线衍射仪(日本理学株式会社制造)。

(4)分析步骤

A.实验参数选择

根据试样类别和特点进行最佳实验条件设计，包括：管电压和管电流的选择；发散狭缝的选择(DS)；防散射狭缝的选择(SS)；接收狭缝的选择(RS)；滤波片的选择；扫描范围的确定；扫描速度的确定。

B.样品测试

a.开机前的准备和检查：将制备好的试样插入衍射仪样品台，盖上顶盖，关闭防护罩；开启水龙头，使冷却水流通；X光管窗口应关闭，管电流、管电压表指示应在最小位置；接通总电源，接通稳压电源。

b.开机操作：开启总电源，启动循环水泵；待数分钟后，接通X射线管电源。缓慢升高管电压、管电流至需要值。打开计算机X射线衍射仪应用软件，设置合适的衍射条件及参数，开始测试样品。

c.停机操作：测量完毕，缓慢降低管电流、管电压至最小值，关闭X射线管电源;取出试样；15min后关闭循环水泵，关闭水源；关闭衍射仪总电源、稳压电源及线路总电源。

(5)数据处理

测试完毕后，可将样品测试数据存入磁盘，随时调出处理。原始数据需经过曲线平滑、K_α2扣除、谱峰寻找等数据处理步骤，最后打印出待分析试样衍射曲线和d值、2θ、强度、衍射峰宽等数据供分析鉴定。