Question

标准溶液的配制与标定

Answer 1

标准溶液的配制与标定实验如下：

1. 中和法：

1.1 标准溶液的配制及标定：

1.1.1 0.0500M 邻苯二甲酸氢钾标准溶液的配制：

基准试剂邻苯二甲酸氢钾于110～120℃干燥2小时，干燥器中冷却至室温后，感量0.1mg光电天平上称量瓶中称取10.2114g，烧杯中以冷沸的去离子水溶解、转移至1000ml容量瓶中并稀释至刻度，摇匀并粘贴标签。

1.1.2 0.05M NaOH溶液的配制：

感量0.1g粗天平上称取NaOH 2.0g，在烧杯中以约150ml煮沸并冷却的去离子水溶解，待冷却至室温后转移至1000ml容量瓶中以此去离子水稀释至刻度，摇匀并粘贴标签。

1.1.3 标定：

以20ml吸液管分别吸取0.0500M邻苯二甲酸氢钾标准溶液2～3份于250ml锥形瓶中，分别加去离子水约80ml并略加摇振。以待标定的0.1MNaOH溶液洗涤25ml滴定管2～3次，加此NaOH溶液至此滴定管中并调整液面至滴定管的“0”位置。

滴定，加0.1%酚酞溶液指示剂2～3滴，滴定至局部出现较明显的红色时放慢滴定速度至约十秒钟一滴，并以洗瓶冲洗锥形瓶内壁，滴定至锥形瓶中溶液刚呈现粉红色且半分钟内不消褪为终点，记录此数据并计算、取平均值。

1.2 滴定0.05M HCl溶液：

1.2.1 0.05MHCl溶液的配制：

以吸液管吸取浓HCl 5ml，加入约150ml去离子水中稀释，转移至1000ml容量瓶中并以去离子水稀释至刻度，摇匀并粘贴标签。

1.2.2 0.05MHCl溶液的滴定：

以20ml吸液管分别吸取所配0.05M HCl溶液2～3份于250ml锥形瓶中，分别加去离子水约80ml，加0.1%酚酞溶液指示剂2～3滴，以已标定的0.0500M NaOH滴定，滴定至局部出现较明显的红色时放慢滴定速度至约十秒钟一滴，并以洗瓶冲洗锥形瓶内壁，滴定至锥形瓶中溶液刚呈现粉红色且半分钟内不消失为终点，记录此数据并计算、取平均值。

2. 氧化还原法：

2.1 KMnO4-Na2C2O4法：

2.1.1 0.0500MNa2C2O4标准溶液的配制：

基准试剂Na2C2O4于110～120℃干燥2小时，干燥器中冷却至室温后，感量0.1mg光电天平上称量瓶中称取3.3500g，烧杯中以去离子水溶解、转移至1000ml容量瓶中并稀释至刻度，摇匀并粘贴标签。

2.1.2 0.0500MKMnO4溶液的配制及标定：

感量0.1mg光电天平上称取KMnO4 1.65g，在烧杯中以适量去离子水溶解、煮沸并低温保持30min，待冷却后置于冷暗处保存数日，以玻璃砂芯漏斗过滤并以冷沸去离子水稀释至刻度，摇匀并粘贴标签。

以20ml吸液管分别吸取所配0.0500MNa2C2O4标准溶液2～3份于250ml锥形瓶中，分别加去离子水约80ml并略加摇振。以待标定的0.05M KMnO4溶液洗涤25ml滴定管2～3次，加此KMnO4溶液至滴定管中并调整液面至滴定管的“0”位置。

滴定，待锥形瓶中溶液显微黄色时加0.2% N-苯基邻氨基苯甲酸或二苯胺磺酸钠指示剂溶液2～3滴，继续滴定至局部出现较明显的红色时放慢滴定速度至约十秒钟一滴，并以洗瓶冲洗锥形瓶内壁，滴定至锥形瓶中溶液刚呈现粉红色且半分钟内不消失为终点，记录此数据并计算、取平均值。

2.2 K2Cr2O7 -（NH4）2Fe(SO4)2法：

2.2.1 0.0500MK2Cr2O7标准溶液的配制：

基准试剂K2Cr2O7于110～120℃干燥2～3小时，干燥器中冷却至室温后，感量0.1mg光电天平上称量瓶中称取2.4515g，烧杯中以去离子水溶解、转移至1000ml容量瓶中并稀释至刻度，摇匀并粘贴标签。

2.2.2 0.0500M（NH4）2Fe(SO4)2溶液的配制：

感量0.1g粗天平上称取（NH4）2Fe（SO4）2.6H2O 20.0g，在烧杯中以300ml体积浓度为112+1000的H2SO4溶液溶解，加去离子水500ml，转移至1000ml容量瓶中稀释至刻度，摇匀并粘贴标签。

2.2.3 0.0500M（NH4）2Fe(SO4)2溶液的标定：

以20ml吸液管分别吸取所配0.05M（NH4）2Fe（SO4）2溶液2～3份于250ml锥形瓶中，分别加去离子水约80ml并略加摇振，以所配0.0500MK2Cr2O7溶液洗涤25ml滴定管2～3次，加此K2Cr2O7溶液至滴定管中并调整液面至滴定管的“0”位置。

滴定，至溶液呈淡绿色时加0.2% N-苯基邻氨基苯甲酸或二苯胺磺酸钠指示剂溶液2～3滴，继续滴定至局部出现较明显的红色时放慢滴定速度至约十秒钟一滴，并以洗瓶冲洗锥形瓶内壁，滴定至锥形瓶中溶液刚呈现酒红色且半分钟内不消失为终点，记录此数据并计算、取平均值。