Question

钙离子选择电极标准曲线用什么试剂

Answer 1

以氟离子选择性电极（为指示电极）。饱和甘汞电极（为参比电极),与被测溶液组成一个电化学电池。测定前将总离子强度调节剂TISAB加入到被测溶液中以保证该溶液的离子强度基本不发生变化。一定条件下其电池的电动势E与氟离子活度αF-的对数值成直线关系。测量时，若指示电极接正极，则0.05921gCF25oC)。当被测溶液的总离子强度不变化时，氟离子选择性电极的电极电位与溶液中氟离子浓度的对数呈线性关系，即0.0592lgCF(25oC)。可用标准曲线法和标准加入法进行测定。

三、仪器
1 ZDJ-4A型自动电位滴定仪 一台

2 氟离子选择性电极（PF-1型） 一只 指示电极
3 饱和甘汞电极（212型） 一只 参比电极
4 T-818-B-6 温度传感器 一只
5 容量瓶 50mL 7只; 100mL
6 分度移液管 1mL、10mL 各一只； 移液管 25mL 一只 7 量筒 10mL 一只

四 试剂
1 氟离子标准储备液（100ug/mL):将分析纯的氟化钠与120oC烘干2h，冷却后准确称取0.2210g与小烧杯中，用去离子水溶解后转移至1000mL容量瓶中，定容摇匀。转移至聚乙烯塑料瓶中备用。
2 氟离子标准使用液：（10ug/mL):准确移取10mL氟离子标准储备液定量转移至100mL瓶中，用去离子水稀释至刻度，定容摇匀。
3 NaOH 6mol/L
4 总离子强度调节剂TISAB溶液：于1000烧杯中，加入500mL去离子水，随之量取60mL冰醋酸倒入其中。再将取的NaCl 58g，及二水柠檬酸钠 12g倒入后，搅拌至完全溶解。再缓缓加入NaOH 6mol/L 溶液调节至pH=5.5~6.5之间，冷却后，转移至1000mL容量瓶中，用去离子水定容，摇匀备用。

五 样品分析
（一）标准曲线法
1 标准曲线绘制
用分度移液管准确吸取氟离子标准使用液0.20、0.40、0.60、0.80、1.00ml 分别置于5只5ml容量瓶中，再各加入，以去离子水定容后，摇匀。往50ml塑料试杯中加入少许待测液清洗塑料试杯，清洗后再进行测定。在搅拌条件下依次测定各试液的电位E值。以电位E的绝对值为纵坐标，样品浓度的对数值lgCF为横坐标绘制E—lgCF标准曲线。 2 样品测定
准确移取水样25.0ml于50ml容量瓶中，加入TISAB10ml，以去离子水稀释至刻度，摇匀后倒入塑料烧杯中，再与标准系列测定相同的条件下测定水样的电位E值。可依据其测定结果从标准曲线上查得lgCF，进而求出CF (以ug/mL表示)。

（二）标准加入法
在100ml容量瓶中，加入TISAB10ml和20.00ml水样，用去离子水定容，摇匀后倒入塑料烧杯中测定其电位值，记作E1:;再向其中准确加入1.00ml氟离子标准使用液，继续测定电位值，记作E2。按下式计算水样中的氟含量 (以ug/mL表示)。
C=C(10E/S—1）-1

式中: C—加入标准溶液后F浓度的增加量； E—加入标准溶液后电位的增加量；
S—电极的斜率；即 -2.303RT/F为 -0.0592（25℃）

六 数据记录与处理
F-E~lgCF-标准曲线。
3 依据所测得水样的E值，可从E~lgCF-标准曲线上求得水样的氟含量C(/ug/mL)。

七 注意事项
1 氟离子选择性电极仅对溶液中F有响应。若是在酸性溶液中，H+与部分F结合形成HF或HF-2，从而使溶液中的F浓度降低，使测定结果偏低；而在碱性溶液中，氟离子选择性电极的敏感膜材料LaF3会因与OH发生交换作用而使溶液中的F浓度增加，使得测定结果偏高。因此，实验条件应控制其pH范围内。
2 氟离子选择性电极的干扰离子主要有Fe3+、Al3+。其中Al3+在pH=5.5~6.5时，会与F络合，可通过加入柠檬酸钠予以消除。在允许浓度范围内其相对误差不超过±4%时，在含有TISAB的F溶液中，Fe3+将不干扰测定。
3 F 氟离子选择性电极在使用前，应先在纯水中浸泡数小时或过夜，连续使用的间隙可浸泡在纯水中。每次测定前应使用合格的去离子水清洗电极使其空白电位为-340mV以上，达到要求即可使用。
4 若经清洗后，仍难以达到空白电位时，则应可虑电极膜是否钝化，若是，可将电极膜作适当抛光处理。

Answer 2

氟离子选择电极的敏感膜由氟化镧和氟化铕组成，主要干扰离子是 OH-
原因是：在碱性溶液中,电极表面会发生反应:LaF3-+3OH-→La(OH) 3+3F-，La(OH) 3会使 F-活动性降低。

离子选择电极法测定氟离子
仪器与试剂：离子计或pH计；氟离子选择电极；饱和甘汞电极；电磁搅拌器；容量瓶(100 mL 7只)；烧杯(100 mL 6个)；10 mL移液管（2个）；F-标准溶液 (0.1000 mol/L)； 离子强度调节缓冲液（TISAB）
实验步骤 ：
1．氟离子选择电极的准备: 氟离子选择电极在使用前，应在含10-4 moL.L-1 F- 或更低浓度的F-溶液中浸泡（活化）约30 min。
2．线性范围及能斯特斜率的测量:在5只100mL容量瓶中，用10mL移液管移取0.100mol/L F-标准溶液于第一只100mL容量瓶中，加入TISAB 10mL，去离子水稀释至标线，摇匀，配成1.00×10-2 mol/L F-溶液；在第二只100mL容量瓶中，加入1.00×10-2 mol/L F-溶液10.00mL和TISAB 10mL，去离子水稀释至标线，摇匀，配成1.00×10-3 mol/L F-标准溶液。按上述方法依次配制1.00×10-6 ～1.00×10-4 mol/L F-标准溶液。 将适量F-标准溶液分别倒入5只塑料瓶烧杯中，放入磁性搅拌子，插入氟离子选择电极和饱和甘汞电极，连接好酸度计，开启电磁搅拌器，由稀至浓分别进行测量，在仪器指针不再移动或数字显示在±1mv内，读取电位值。再分别测定其他F-浓度溶液的电位值。

自来水中氟含量的测定:
① 试液的制备:试样用自来水可在 实验室直接取样。
② 标准曲线法:准确吸取自来水样50.0mL于100mL容量瓶中，加入TISAB 10mL，去离子水稀释至标线，邀约。全部倒入一烘干的烧杯中，按上述实验方法测定电位值，记下数据。平行测定三次。
③ 标准加入法: 再实验②测量后，加入1.00mL 1.00×10-3 mol/L F-溶液后，再测定其电位值。

Answer 3

先配系列标准浓度溶液做曲线图再曲线找所需点

Answer 4

　　一批样品，测定一个平行空白即可，不需要全部做。
　　分光光度法是通过测定被测物质在特定波长处或一定波长范围内光的吸光度或发光强度，对该物质进行定性和定量分析的方法。
　　在分光光度计中，将不同波长的光连续地照射到一定浓度的样品溶液时，便可得到与不同波长相对应的吸收强度。如以波长（λ）为横坐标，吸收强度（A）为纵坐标，就可绘出该物质的吸收光谱曲线。利用该曲线进行物质定性、定量的分析方法，称为分光光度法，也称为吸收光谱法。用紫外光源测定无色物质的方法，称为紫外分光光度法；用可见光光源测定有色物质的方法，称为可见光光度法。它们与比色法一样，都以Beer-Lambert定律为基础。 上述的紫外光区与可见光区是常用的。但分光光度法的应用光区包括紫外光区，可见光区，红外光区。波长范围
　　(1)200～400nm的紫外光区，(2)400～760nm的可见光区， (3)2.5～25μm(按波数计为4000cm～400cm)的红外光区。