如何计算三草酸合铁酸钾的各物质含量
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(1) 称量 称取已干燥的三草酸合铁(Ⅲ)酸钾1~1.5g于250mL小烧杯中,加H2O溶解,定量转移至250mL容量瓶中,稀释至刻度,摇匀,待测。
(2) 的测定 分别从容量瓶中吸取3份25.00mL试液于锥形瓶中,加入MnSO4滴定液5mL及1mol·LH2SO4 5mL,加热至75~80℃(即液面冒水蒸气),用0.01 mol·LKMnO4标准溶液滴定至淡粉红即为终点,记下KMnO4体积,计算含量。
(3) Fe的测定 分别从容量瓶中吸取3份25.00mL试液于锥形瓶中,加入6 mol·LHCl 10mL,加热至70~80℃,此时溶液为深黄色,然后趁热滴加SnCl2至淡黄色,此时大部分Fe已被还原为Fe,继续加入25% Na2WO4 1mL,滴加TiCl3至溶液出现蓝色,再过量一滴,保证溶液中Fe完全被还原。加入0.4%CuSO4溶液2滴作催化剂,加H2O 20mL,冷却振荡直至蓝色褪去,以氧化过量的TiCl3和W(V)。
Fe还原后,继续加入MnSO4滴定液10mL,用KMnO4滴定约4mL后,加热溶液至75~80℃,随后继续滴定至溶液呈微红即为终点,记下消耗KMnO4体积,计算Fe的含量。
(2) 的测定 分别从容量瓶中吸取3份25.00mL试液于锥形瓶中,加入MnSO4滴定液5mL及1mol·LH2SO4 5mL,加热至75~80℃(即液面冒水蒸气),用0.01 mol·LKMnO4标准溶液滴定至淡粉红即为终点,记下KMnO4体积,计算含量。
(3) Fe的测定 分别从容量瓶中吸取3份25.00mL试液于锥形瓶中,加入6 mol·LHCl 10mL,加热至70~80℃,此时溶液为深黄色,然后趁热滴加SnCl2至淡黄色,此时大部分Fe已被还原为Fe,继续加入25% Na2WO4 1mL,滴加TiCl3至溶液出现蓝色,再过量一滴,保证溶液中Fe完全被还原。加入0.4%CuSO4溶液2滴作催化剂,加H2O 20mL,冷却振荡直至蓝色褪去,以氧化过量的TiCl3和W(V)。
Fe还原后,继续加入MnSO4滴定液10mL,用KMnO4滴定约4mL后,加热溶液至75~80℃,随后继续滴定至溶液呈微红即为终点,记下消耗KMnO4体积,计算Fe的含量。
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