Question

重结晶的注意事项

Answer 1

问：重结晶的注意事项

答：一、溶剂量的多少，应同时考虑两个因素。溶剂少则收率高，但可能给热过滤带来麻烦，并可能造成更大的损失；溶剂多，显然会影响回收率。故两者应综合考虑。一般可比需要量多加20%左右的溶剂（有人认为一般可比需要量多20—100%的溶剂）。

答：二、可以在溶剂沸点温度时溶解固体，但必须注意实际操作温度是多少，否则会因实际操作时，被提纯物晶体大量析出。但对某些晶体析出不敏感的被提纯物，可考虑在溶剂沸点时溶解成饱和溶液，故因具体情况决定，不能一概而论。例如，本次实验在100℃时配成饱和溶液，而热过滤操作温度不可能是100℃，可能是 80℃也可能是90℃。那么在考虑加多少溶剂时，应同时考虑热过滤的实际操作温度。

答：三、为了避免溶剂挥发及可燃性溶剂着火或有毒溶剂中毒，应在锥形瓶上装置回流冷凝管，添加溶剂可从冷凝管的上端加入。

答：四、若溶液中含有色杂质，则应加活性炭脱色，应特别注意活性炭的使用。五、趁热过滤（1）若为易燃溶剂，则应防止着火、防止溶剂挥发。（2）应注意滤纸的折叠方法及操作要领（包括漏斗的预热、滤纸的热水润湿等）；应洗净抽滤瓶，注意滤纸的大小、滤纸的润湿等操作，开始不要减压太甚，以免将滤纸抽破（在热溶剂中，滤纸强度大大下降）。

答：六、结晶（1）将滤液在室温或保温下静置使之缓缓冷却（如滤液已析出晶体，能加热使之溶解），析出晶体，再用冷水来充分冷却。必要时，进一步用冰水或冰盐水等冷却（要视具体情况而定，若使用的溶剂在冰水或冰盐水里能析出结晶，就不能采用此步骤）。

答：（2）有时因为滤液中有焦油状物质或胶状物存在，使的结晶不易析出，或有的时候因形成过饱和溶液也不析出晶体，这种情况下，可使用玻棒摩擦器壁以形成粗糙面，使的溶质分子成定向排列而形成结晶的过程较在平滑面上迅速和容易；或投入晶种（同一物质的晶体，如果无此物质的晶体，用玻棒蘸一些溶液稍干后即会析出晶体），来供给定型晶核，使的晶体迅速形成。

答：（3）有的时候被提纯化合物呈油状析出，虽然本油状物经长时间静置或足够冷却后也可固化，但这样固体往往含有较多的杂质（杂质在油状物里常较在溶剂中的溶解度大；其次，析出的固体里还包含一部分母液），其纯度不高。用大量的溶剂稀释，虽然可防止油状物生成，但这会使产物大量损失。

答：这时候可将析出油状物的溶液重新加热溶解，然后是慢慢冷却。当油状物析出时便剧烈搅拌混合物，使油状物在均匀分散状况下固化，但最好是要重新选择溶剂，使其得到晶形产物。