Question

含水10%的溴素怎么制备

Answer 1

问：含水10%的溴素怎么制备

答：你好，含水10%的溴素怎么制备，首先,将过量溴素 (过量100%～150%)真空加入合成釜中,之后,加入适量三氯化铝催化剂(为二苯醚质量的1%～10%),然后按事先计算出来的原料按n(Br2)∶n(二苯醚)为1∶0.071～0.077的比例在搅拌下缓慢均匀地向合成釜中滴加二苯醚,在加入二苯醚的过程中始终将反应体系温度保持在30℃左右,直至加完二苯醚,在搅拌状态下继续保温反应1～2h,然后根据溴化氢 放出的多少,不断地将反应体系温度提高到59～60℃,并继续反应4h

答：反应阶段结束后,将合成半成品转移入洗涤沉降器,之后,加入1%的稀盐酸 和一定量的二溴乙烯,并充分搅拌后通入乙烯,使过量的溴和乙烯反应生成二溴乙烷之后,离心脱水将有机溶剂脱除后供循环使用,甩干后用去离子水 将成品洗至中性,离心干燥即得成品。国外二苯醚滴加温度一般为35℃左右,继续反应的温度为59～60℃,而国内分别为5～10℃和40～45℃,均比国外要低。反应温度过低,不但冷冻量消耗大,而且反应时间长。国外对生产十溴的原料有严格要求,二苯醚含量在99.9%以上,水分在3.0×10-5以下;溴素含量在99.5%以上,水分在1.5×10-5以下。为达到此要求,须对购得的原料进行提纯处理,除去杂质和水分

答：同时,由于原料中过高的水分,使部分无水三氯化铝 失去活性,只得加大催化剂用量。我厂严格控制反应条件及原料各项指标,从而使产品质量得到保证