Question

减压蒸馏和加压蒸馏时应注意哪些安全问题?减压蒸馏时应遵循怎样的操作程序?

Answer 1

问：减压蒸馏和加压蒸馏时应注意哪些安全问题?减压蒸馏时应遵循怎样的操作程序?

答：仪器安装好后，先检查系统是否漏气，方法是：关闭毛细管，减压至压力稳定后，夹住连接系统的橡皮管，观察压力计水银柱有否变化，无变化说明不漏气，有变化即表示漏气。为使系统密闭性好，磨口仪器的所有接口部分都必须用真空油脂润涂好，检查仪器不漏气后，加入待蒸的液体，量不要超过蒸馏瓶的一半，关好安全瓶上的活塞，开动油泵，调节毛细管导入的空气量，以能冒出一连串小气泡为宜。当压力稳定后，开始加热。液体沸腾后，应注意控制温度，并观察沸点变化情况。待沸点稳定时，转动多尾接液管接受馏分，蒸馏速度以0.5～1滴/S为宜.蒸馏完毕,除去热源,慢慢旋开夹在毛细管上的橡皮管的螺旋夹,待蒸馏瓶稍冷后再慢慢开启安全瓶上的活塞,平衡内外压力,(若开得太快,水银柱很快上升,有冲破测压计的可能),然后才关闭抽气泵。

答：仪器安装好后，先检查系统是否漏气，方法是：关闭毛细管，减压至压力稳定后，夹住连接系统的橡皮管，观察压力计水银柱有否变化，无变化说明不漏气，有变化即表示漏气。为使系统密闭性好，磨口仪器的所有接口部分都必须用真空油脂润涂好，检查仪器不漏气后，加入待蒸的液体，量不要超过蒸馏瓶的一半，关好安全瓶上的活塞，开动油泵，调节毛细管导入的空气量，以能冒出一连串小气泡为宜。当压力稳定后，开始加热。液体沸腾后，应注意控制温度，并观察沸点变化情况。待沸点稳定时，转动多尾接液管接受馏分，蒸馏速度以0.5～1滴/S为宜.蒸馏完毕,除去热源,慢慢旋开夹在毛细管上的橡皮管的螺旋夹,待蒸馏瓶稍冷后再慢慢开启安全瓶上的活塞,平衡内外压力,(若开得太快,水银柱很快上升,有冲破测压计的可能),然后才关闭抽气泵。

答：【实验目的】 1、 学习减压蒸馏的原理及其应用。 2、 认识减压蒸馏的主要仪器设备。 3、 掌握减压蒸馏仪器的安装和减压蒸馏的操作方法。 【实验原理】 液体沸腾的唯一条件是液体的蒸气压等于外界施加于液面的压强。外压T, 沸点T；外压沸点J。 为了使体系的蒸气压等于外界压强以蒸出液体，可采取的办法有三种，即： (a) 对液体加热提高其蒸气压，使与外界压强相等，即简单蒸馏。 (b) 降低外界施于液面上的压强使与液体的蒸气压相等。 (c) 双管齐下，即在降低外界压强的同时也对液体加热，这就是减压蒸馏，也称 真空蒸馏。 1、 减压蒸馏：使液体在低于一个大气压的条件下进行的蒸馏。 “真空”是系统内部的压强低于大气压，就称真空系统。通常把任何压强低 于常压的气态空间都称作真空。以系统内剩余气体的压强力来比较各个真空系统 的“真空度”。真空度越高，系统内剩余气体的压强就越小。 减压蒸馏就是从蒸馏系统中连续地抽出气体，使系统内维持一定的真空度， 并不是要使用尽可能高的真空度。因为高真空度对仪器仪表和操作技术的要求都 很精密严格，而且在高真空条件下液体的沸点降得太低， 冷凝和收集其蒸气就变 得很麻烦。 减压蒸馏所选择的工作条件通常是使液体在 50〜100C间沸腾，再据以确定 所需要的真空度。