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称取2g硫粉,研碎后置于100mL烧杯中,用1mL乙醇润湿,再加入6g Na2SO3,30mL水,放入磁子,置于磁搅拌器上,调好转速,加热至沸腾,保持微沸40分钟以上,直至少量硫粉漂浮在液面上(注意,若体积小于20mL应加水至20ml以上),趁热过滤(应将长颈漏斗先用热水预热后过滤),滤液用蒸发皿蒸至溶液微黄色浑浊为止。冷却,即有大量晶体析出(若放置一段时间仍没有晶体析出,是形成过饱和溶液,可采用磨擦器壁或加一粒硫代硫酸钠晶体引种,破坏过饱和状态)。减压抽滤,并用少量乙醇(5~10mL)洗涤晶体,抽干,放入40℃烘箱烘40min。
一开始就用乙醇润湿,所以考虑到减少其他杂质的混入,乙醇是有机溶剂,可以用来洗涤。使得到的晶体更纯
一开始就用乙醇润湿,所以考虑到减少其他杂质的混入,乙醇是有机溶剂,可以用来洗涤。使得到的晶体更纯
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硫代硫酸钠易溶于水 不溶于乙醇 故用乙醇洗涤
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硫代硫酸钠不溶于乙醇 溶于水 不能用水洗涤
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