Question

硫代硫酸钠标准溶液配置注意事项

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Answer 1

需要注意：将硫代硫酸钠固体溶于冷却并且冷却的蒸馏水中。

原因：硫代硫酸钠容易被氧化且受热易分解。

硫代硫酸钠遇强酸反应产生硫单质和二氧化硫气体，在干燥空气中有风化性，在湿空气中有潮解性；水溶液显微弱的碱性反应。在硫氰酸酶参与下，能与体内游离的或与高铁血红蛋白结合的氰离子相结合。

扩展资料：

硫代硫酸钠的生产方法：

1、亚硫酸钠法由纯碱溶液与二氧化硫气体反应，加入烧碱中和，加硫化碱除去杂质，过滤，再将硫磺粉溶解在热亚硫酸钠溶液中进行反应，经过滤、除杂质、再过滤、加烧碱进行碱处理，经浓缩、过滤、结晶、离心脱水、筛选，制得硫代硫酸钠成品。

2、硫化碱法利用硫化碱蒸发残渣、硫化钡废水(含有碳酸钠和硫化钠)配制成的原料液与二氧化硫反应，澄清后加入硫磺粉进行加热反应，经蒸发、冷却结晶、洗涤、分离、筛选，制得硫代硫酸钠成品。反应方程式：

3、制取无水硫代硫酸钠所用的原料为五水硫代硫酸钠。将纯净的五水硫代硫酸钠结晶加热使其全部溶解在本身的结晶水中，并在100℃以下加热浓缩，至析出大量无水结晶时，分离出晶体，并在100℃以下干燥。

参考资料来源：百度百科-硫代硫酸钠

Answer 2

　　配制和标定硫代硫酸钠标准溶液注意事项
　　一、硫代硫酸钠溶液不稳定的原因
　　⑴与溶解在水中的CO2反应：Na2S2O3 + CO2 + H2O ＝NaHCO3 + NaHSO3 + S↓
　　⑵与空气中的O2反应：Na2S2O3 + O2 ＝2Na2SO4 + 2S↓
　　⑶与水中的微生物反应： Na2S2O3 = Na2SO3 + S↓
　　⑷此外水中微量元素等也能促进硫代硫酸钠溶液分解。
　　二、 Na2S2O3 溶液的配制注意事项
　　根据上述原因Na2S2O3 溶液的配制应采取下列措施：
　　①应将配制溶液所用的水煮沸一段时间，以除去CO2和杀灭微生物。
　　②配制时，为防止其酸性分解和除去水中含有的铜离子，加入少量Na2CO3 使溶液呈弱碱性（在此条件下微生物活动力低），使溶液的浓度稳定。
　　③将配制溶液置于棕色瓶中放置14天，再用基准物标定，若发现溶液浑浊需重新配制。
　　④配制工作中的各步操作均应非常细致，所用仪器必须洁净。
　　三、标定
　　标定硫代硫酸钠标准溶液的基准物有KIO3、KBrO3 和K2Cr2O7 等。国家标准规定用K2Cr2O7基准物标定硫代硫酸钠标准溶液，其方法为：
　　称取1g碘化钾置于碘量瓶中，加入100mL蒸馏水，加10ML0.025mol/l的重铬酸钾浓溶液，再加入 5mL（1+1）硫酸溶液，摇匀，盖好盖。于暗处放置5min后，用配制好的硫代硫酸钠标准溶液滴定，近终点（淡黄色）时加1.5mL淀粉指示液（10g/L），继续滴定至溶液蓝色完全退去。
　　滴定至终点后，经过5分钟以上，溶液又出现蓝色，这是由于空气氧化I- 所引起的，不影响分析，但如果到终点后溶液又迅速变蓝，表示Cr2O72- 与I- 的反应不完全。
　　发生反应时溶液的温度不能高，一般在室温下进行。需注意事项：
　　1、滴定时不要剧烈摇动溶液。
　　2、析出I2 后不能让溶液放置过久。
　　3、滴定速度宜适当地快些。
　　4、淀粉指示液应在滴定近终点时加入，如果过早地加入，淀粉会吸附较多的I2，使滴定结果产生误差。
　　5、所用KI溶液中不应含有KIO3 或I2，如果KI溶液显黄色或将溶液酸化后加入淀粉指示液显蓝色，测应重新配制碱性碘化钾。
　　四、贮存和使用
　　1、硫代硫酸钠标准溶液应保存在棕色玻璃瓶中，配得和标定后的溶液均应保存在温度接近68℉并没有阳光直射的地方，并且不应受到不良气体的影响。
　　2、贮存溶液的瓶子瓶口要严密。
　　3、每次取用时应尽量减少开盖的时间和次数。
　　4、存放过程中，若发现溶液浑浊或表面有悬浮物，需过滤重新标定后使用，必要时重新制备。

Answer 3

注意事项：
1.配制Na2S2O3溶液时，需要用新煮沸（除去CO2和杀死细菌）并冷却了的蒸馏水，或将Na2S2O3试剂溶于蒸馏水中，煮沸10min后冷却，加入少量Na2CO3使溶液呈碱性，以抑制细菌生长。

2、配好的Na2S2O3溶液贮存于棕色试剂瓶中，放置两周后进行标定。硫代硫酸钠标准溶液不宜长期贮存，使用一段时间后要重新标定，如果发现溶液变浑浊或析出硫，应过滤后重新标定，或弃去再重新配制溶液。

3、用Na2S2O3滴定生成I2时应保持溶液呈中性或弱酸性。所以常在滴定前用蒸馏水稀释，降低酸度。用基准物K2Cr2O7标定时，通过稀释，还可以减少Cr3+绿色对终点的影响。

4、滴定至终点后，经过5～10min，溶液又会出现蓝色，这是由于空气氧化I－所引起的，属正常现象。若滴定到终点后，很快又转变为I2一淀粉的蓝色，则可能是由于酸度不足或放置时间不够使KBrO3或K2Cr2O7与KI的反应未完全，此时应弃去重做。

Answer 4

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