Question

对甲基乙酰苯胺的制备

有机化学合成实验里 如何用对甲基苯胺合成对甲基乙酰苯胺 希望能得到具体的实验条件 包括反应时间 温度 装置以及产物的分离纯化方法 谢谢

Answer 1

很简单：

根据你所要合成的量，比如0.1mol的对甲基苯胺，放入锥形瓶中，加水50 mL，搅拌下，加入0.1mol的浓盐酸（37％的浓度）溶解对甲基苯胺。然后加入0.1mol的乙酸酐，不做停留就缓慢地倒入乙酸钠溶液(0.12mol，需完全溶解于10mL水才能加入反应体系中)，整个过程需要不断搅拌直到析出沉淀，不需要加热，而且不能加热。然后在冰浴中冷却5分钟，真空过滤，用5毫升水×3次洗涤，得到粗产品。

重结晶：取15～20mL水加入盛有粗产品的锥形瓶，加热到接近水沸腾，如果产品不完全溶，加几滴乙醇至溶解，然后趁热做自流式过滤（gravity filtration），得到的清液冷却至室温结晶。再过滤，即得产品。

参考:
http://www.umich.edu/~chem216/216%20S09-Expt%201.pdf

Answer 2

1. 对甲基乙酰苯胺可用对甲基苯胺通过乙酰化反应而制得。对甲基苯胺的乙酰化试剂有冰醋酸(CH3COOH)、醋酸酐(CH3CO)2O或乙酰氯(CH3COCl)等。其中,乙酰氯最剧烈,醋酸酐次之,冰醋酸最慢。但由于冰醋酸价格便宜,操作方便,因而常以冰醋酸为乙酰化试剂。以冰醋酸为乙酰化试剂,反应可逆,产率低。为减少逆反应的发生,需要设法除去反应生成的水,同时加过量的冰醋酸。本方法主要缺点是反应时间长。

2. 对甲基乙酰苯胺是重要的有机合成中间体,对甲基乙酰苯胺是无色针状结晶,熔点152～153℃,沸点307℃(升华),相对密度1.212g/mL,微溶于水,易溶于醇、醚、乙酸乙酯、冰乙酸和热水。

Answer 3

那你的要求很高啊 起码要专家才知道