哌拉西林的药典介绍
【鉴别】（1)取本品l0mg，加水2ml与盐酸羟胺溶液〔取 34.8%盐酸羟胺溶液1份，醋酸钠-氢氧化钠溶液（取醋酸钠 10.3g与氢氧化钠86.5g，加水溶解使成1000ml)l份与乙醇4份混匀〕3ml，振摇溶解后，放置5分钟，加酸性硫酸铁铵试液 lml，摇匀，显红棕色。 (2)在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的 保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 (3)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集621图）一致。 【检査】酸度 取本品，加水制成每l ml中含l0mg的 混悬液，依法测定（附录W H)，pH值应为2. 5—4.0。 溶液的澄清度与颜色 取本品5份，各0.55g，分别加甲醇5ml溶解后，溶液应澄清无色；如显浑浊，与1号浊度标准液（附录Ⅸ B)比较，均不得更浓；如显色，与黄绿色或黄色2号标准比色液（附录Ⅸ A第一法）比较，均不得更深。 有关物质1 取本品适量，加适量甲醇溶解后，用流动相稀释制成每lml中约含2.0mg的溶液，作为供试品溶液；精密量取适量，用流动相定量稀释制成每lml中约含20µg的溶液，作为对照溶液。照含量测定项下的色谱条件，取对照溶液10μl注入液相色谱仪，调节检测灵敏度，使主成分色谱峰的峰高约为满量程的50%。精密量取供试品溶液与对照溶液各10µ1，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的1.1倍。供试品溶液色谱图中如有杂质峰，氨苄西林（相对保留时间约为0.31)峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.2 倍（0.2 % )，杂质A(相对保留时间约为 0.62)按校正后的峰面积计算（乘以校正因子1.4)，不得大于对照溶液主峰面积（1.0%)，其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的2倍（2.0%)。 有关物质2 取本品适量，加甲醇适量溶解后，用流动相稀释制成每lml中含2.0mg的溶液，作为供试品溶液；精密量取适量，用流动相定量稀释制成每lml中约含的溶液，作为对照溶液。照髙效液相色谱法（附录V D)测定，用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水-0.2m0l/L磷酸二氢钠溶液-0.4m0l/L氢氧化四丁基铵溶液（615：282：100：3) (用磷酸调节pH值至5.50±0. 02)为流动相，检测波长为 220nm。取对照溶液10µ1注入液相色谱仪，调节检测灵敏度，使主成分色谱峰的峰高约为满量程的20%。精密量取供试品溶液与对照溶液各10µ1，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的3倍，供试品溶液色谱图中如有杂质峰，杂质D(相对保留时间约为2.55)按校正后的峰面积计算 (乘以校正因子1.4)，不得大于对照溶液主峰面积的2倍 (2.0%)。有关物质1与有关物质2杂质之和不得过3.8%。 水分 取本品，照水分测定法（附录Ⅷ M第一法A ) 测定，含水分不得过5.0%。 细菌内毒素 取本品，加lm0l/L氢氧化钠溶液适量使溶解并调节PH值至近中性，依法检查（附录Ⅺ E)，每lmg哌拉西林中含内毒索的量应小于0.050EU。 【含量测定】照高效液相色谱法（附录V D)测定。 色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水-0.2mol/L磷酸二氢钠溶液-0. 4mol/L氢氧化四丁基铵溶液（450：447：100：3 ) (用磷酸调节pH值至5.50±0.02)为流动相，检测波长为254nm。另取氨苄西林与哌拉西林对照品适量，加流动相溶解并稀释制成每lml中含氨苄西林0.2mg、哌拉西林0.4mg的混合溶液，取10μl注入液相色谱仪，记录色谱图，氨苄西林峰相对保留时间约为 0.31，杂质A峰相对保留时间约为0.62，哌拉西林峰与氨苄西林峰的分离度应大于16，哌拉西林峰的拖尾因子不得大于 1.2。 测定法 取本品约40mg，精密称定，置100ml量瓶中，加适量甲醇溶解后，用流动相稀释至刻度，摇匀，精密量取10µ1注入液相色谱仪；另取哌拉西林对照品适量，同法测定。按外标法以峰面积计算，即得。 附： 杂质 Aj 4-carb0xy-a-C2-( 4-ethyl-2， 3-di0x0-l-piperaznecarb0xamid0)-2-phenyl- acetamid0〕-5，5-dimethyl-2-thiaz0lidinaceticacid中文名：4-羧基-c-〔2-(4-乙基-2，3_二氧代-1-哌嗪甲酰氨 基苯基乙酰氨基〕-5，5-二甲基-2-噻唑烷乙酸 杂质 D: 6-C 2-C 6-C 2-( 4-ethyl-2， 3-di0x0-l-piperazinecarb0xamid0)-2-phenylacetamid0D- 3，3-dimethyl-7-0x0-4-thia-lazabicycl0[3. 2. 0 ] heptane~2-carb0xamid0〕- 2-phenylacetamid0]3-3 » 3-dimethyl-7-0x0-4-thia-l-azabicycl0[3. 2. 0] heptane-2-carb0xylic acid中文名：6-〔2-〔6-〔2-(4-乙基-2，3-二氧代-1-哌嗪甲酰氨 基)-2-苯乙酰氨基〕-3，3-二甲基-7-氧代-4-硫_杂-1-氮杂二环 [3. 2. 0]庚烷-2-甲酰氨基〕-2-苯乙酰氨基〕-3，3-二甲基-7-氧 代-4-硫杂-1-氮杂二环[3. 2. 0]庚烷-2-羧酸
