Question

地球化学找矿样品分析质量监控和评价

Answer 1

在讨论化探样品分析质量监控问题时，必须要对标样有一个大致了解，分析测试是采用一系列的标准纯溶液系列来作为参照基准来完成样品中某元素的定值的，这显然未充分考虑样品的复杂性(样品的分解状况、元素之间的相互干扰等)，为了更好地监测分析质量有必要在测定样品的同时测定接近或类似于分析样品的标准参考物质，用标准参考物质中同一元素的分析结果来间接指示样品的分析质量。

所谓标准参考物质就是经权威部门采用多种分析测试手段和多单位协同分析，并经数理统计后表明化学组成比较均匀、稳定的一组样品。目前，我国共研制了四批次的地球化学标准参考物质，主要有 12 件水系沉积物(GSD1—GSD12)，3 件岩石样(GRS1—GRS3)，7 件土壤(GSS1—GSS7)和 7 件含金地球化学样(GAu1—GAu7)。

地球化学找矿样品分析是通过流程监控方式来控制每批化探样品的分析测试质量的，也就说在每分析一批样均需插入一级标样、二级标样(部门自己研制的参考物质)和重复样，通过观察标样和重复样的分析结果来确定该批次的质量状况，具体方式如下: ①检查样品量及分布。送实验室分析的化探样品中的检查样品一般应占一个图幅样品总量的10%(绝对数不得少于 30 件)，其中二级标样插入量为 2% ，重复分析样(包括加工副样)为 2% ，野外重采样为 2% ，这三者要在一个图幅中均匀分布，并以密码形式插入。另外，实验内部随机密码抽查样不得小于 5%(包括二级标样和重复分析样)。每个 1∶ 5万和 1∶ 20 万图幅分析报告提交后，送样单位随机抽取占样品总数 2% ～4% 样品，重新编号进行密码抽样检查，并计算双份分析的相对双差以确定其分析测试质量。②允许误差及处理。合格率要求不低于 80% 。若达不到 80% ，要扩大检查量，仍达不到时需查明原因，提出处理方案报主管部门，酌情处理。实验室内部随机密码抽查样的合格率不得低于85% ，Au 元素不小于 80% ，达不到要求的，应查明原因进行必要的检查或返工。

日常分析测试质量的监控标准如表 6 3 所示。Au 元素试料分析允许相对偏差如表6 4所示，其余元素的允许相对偏差可参照 Au 元素标准执行。

表6-3 日常分析准确度、精密度要求

表6-4 Au 元素标准物质和试料分析允许相对偏差

本 章 小 结

1.分析测试是地球化学找矿重要辅助手段，其成果的正确性必须是在合理、科学的样品加工处理前提下才能得以保证，避免污染是地球化学找矿样品加工中的基本要求。

2.分析测试方法的合理选择是确保分析测试质量的关键，在地球化学样品分析中分析测试方法的合理组合也是关键之中的关键。分析测试方法的评价是通过其精密度、准确度、检出限来体现的。

3.分析测试质量监控是确保批次分析成果质量的有效手段，监控的有效性是通过合理选择监控样品来具体体现的。

复习思考题

1.地球化学找矿的分析方法有何要求? 对样品加工有何要求?

2.目前常用的分析方法有哪些? 各有何优缺点?

3.选择分析方法的主要依据是什么? 实验室质量控制应采取哪些相应的措施?