Question

在沉淀重量法中，产生误差的主要因素有哪些

Answer 1

沉淀重量法误差的主要来源：沉淀的溶解损失
沉淀重量法要求沉淀溶解损失<0.0002g或<10-6mol/l
沉淀重量法保证测定准确度的方法之一：控制最佳沉淀条件，降低溶解损失。
误差的其次来源是称量误差，为减少误差，对沉淀形的要求
(1)沉淀溶解度要小~沉淀平衡理论
(2)沉淀易过滤、洗涤~沉淀形成过程
(3)沉淀纯度要高~共沉淀理论
2、对称量形的要求
(1)称量形必须有确定的化学组成
(2)称量形必须稳定（不受空气中h2o、co2、o2的影响）
(3)称量形的摩尔质量要大
还有注意事项：
1.沉淀法测定，取供试品应适量。取样量多，生成沉淀量亦较多，致使过滤洗涤困难，带来误差；取样量教少，称量及各操作步骤产生的误差较大，使分析的准确度较低。
2.不具挥发性的沉淀剂，用量不宜过量太多，以过量20～30%为宜。过量太多，生成络合物，产生盐效应，增大沉淀的溶解度。
3.加入沉淀剂时要缓慢，使生成较大颗粒。
4.沉淀的过滤和洗涤，采用倾注法。倾注时应沿玻璃棒进行。沉淀物可采用洗涤液少量多次洗涤。
5.沉淀的干燥与灼烧，洗涤后的沉淀，除吸附大量水分外，还可能有其他挥发性杂质存在，必须用烘干或灼烧的方法除去，使之具有固定组成，才可进行称量。干燥温度与沉淀组成中含有的结晶水直接相关，结晶水是否恒定又与换算因数紧密联系，因此，必须按规定要求的温度进行干燥。
灼烧这一操作是将带有沉淀的滤纸卷好。置于已灼烧至恒重的坩埚中，先在低温使滤纸炭化，再高温灼烧。灼烧后冷却至适当温度，再放入干燥器继续冷至室温，然后称量。