Mehlich3(M3)法浸出液中磷的测定方法是什么?
2019-01-31 · 农业农村部直属的大型综合出版社
(1)试剂配制
①钼锑抗试剂:称取酒石酸钾[K(SbO)C4H4O6·1/2H2O,分析纯]0.5克溶于100毫升去离子水中,配制成0.5%的溶液。另称取钼酸铵[(NH4)6Mo7O24·4H2O,分析纯]10.0克溶于450毫升水中,慢慢地加入153毫升浓硫酸(分析纯),边加边搅动。再将100毫升0.5%的酒石酸锑钾溶液加入钼酸铵溶液中,最后加水至1000毫升,充分摇匀,贮存于棕色瓶中,此为钼锑贮备液。
在临用前(当天),称取抗坏血酸(即维生素C,分析纯)7.5克,溶于500毫升钼锑贮备液中,混匀此为钼锑抗试剂,有效期24小时,如保存在冰箱中则有效期更长。上试剂中硫酸的浓度为5.5摩尔/升(1/2H2SO4),钼酸铵为1%,酒石酸锑钾为0.05%,抗坏血酸为1.5%。此溶液可供100样次(方法一)或250样次(方法二)使用。
②磷工作液[ρ(P)=5毫克/升]:称取磷酸二氢钾(KH2PO4,分析纯,105℃烘干2小时)0.2195克,置于400毫升去离子水中,加入浓硫酸5毫升(防长霉菌,可使溶液长期保存),转入1000毫升容量瓶中,用水定容。此溶液为50毫克/升磷标液。准确吸取此贮备液25毫升,稀释至250毫升,即为5毫克/升磷标液(此溶液不宜久存)。
(2)测定步骤
以下两种方法任选其一。
方法一:用移液管或加样枪准确吸取2.00~10.00毫升土壤浸出液(依肥力水平而异)于50毫升容量瓶中,加水至约30毫升,加入5.00毫升钼锑抗试剂显色,定容摇匀[注5]。显色30分钟后,在880纳米处比色。如冬季气温较低时,注意保持显色时温度在15℃以上,最好在恒温室内显色,以加快显色速度。测定的同时做空白校正[注6]。
方法二:用加样枪准确吸取1.00毫升土壤浸出液于50毫升塑料瓶中,用溶液分配器准确加水17.0毫升,再用加样枪准确加入2.00毫升钼锑抗试剂显色,摇匀,显色30分钟后,在880纳米处比色。冬季气温低时,保温措施同方法一。测定的同时做空白试验校正。该法速度快,浸出试液用量少,试剂用量也少,计算简单。
工作曲线:准确吸取5毫克/升 P标准溶液0、0.5、1.00、2.00、4.00、6.00毫升,分别放入50毫升容量瓶中,加水至约30毫升,加入5.00毫升钼锑抗试剂显色,定容摇匀,即得0、0.05、0.1、0.2、0.4、0.6毫克/升P标准系列溶液。显色30分钟后,在880纳米处比色。
(3)结果计算
方法一:土壤M3—P,ω(P)=ρ(P)×v×D/m
式中:ω(P)——土壤有效磷(M3—P)的质量分数(毫克/千克);
ρ(P)——待测液中P浓度(毫克/升);
v——显色液体积(毫升);
D——分取倍数,浸出液体积/吸取滤液体积;
m——风干土样质量(克)。
方法二:简化计算公式为:
ω(P)=ρ(P)×200
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2019-02-22 · 农业农村部直属的大型综合出版社
答:Mehlich3(M3)法浸出液中磷的测定方法如下:
(1)试剂配制①钼锑抗试剂:称取酒石酸锑钾[K(SbO)C4H4O6?1/2H2O,分析纯]0.5克溶于100毫升去离子水中,配制成0.5%的溶液。另称取钼酸铵(分析纯)10.0克溶于450毫升水中,慢慢地加入153毫升浓硫酸(分析纯),边加边搅动。再将100毫升0.5%的酒石酸锑钾溶液加入钼酸铵溶液中,最后加水至1000毫升,充分摇匀,贮存于棕色瓶中,此为钼锑贮备液。
在临用前(当天),称取抗坏血酸(即维生素C,分析纯)7.5克,溶于500毫升钼锑贮备液中,混匀此为钼锑抗试剂,有效期24小时,如保存在冰箱中则有效期更长。上试剂中硫酸的浓度为5.5摩尔/升(1/2H2SO4),钼酸铵为1%,酒石酸锑钾为0.05%,抗坏血酸为1.5%。此溶液可供100样次(方法一)或250样次(方法二)使用。
②磷工作液[ρ(P)=5毫克/升]:称取磷酸二氢钾(KH2PO4,分析纯,105℃烘干2小时)0.2195克,置于400毫升去离子水中,加入浓硫酸5毫升(防长霉菌,可使溶液长期保存),转入1000毫升容量瓶中,用水定容。此溶液为50毫克/升磷标液。准确吸取此贮备液25毫升,稀释至250毫升,即为5毫克/升磷标液(此溶液不宜久存)。(2)测定步骤以下两种方法任选其一。
方法一:用移液管或加样枪准确吸取2.00~10.00毫升土壤浸出液(依肥力水平而异)于50毫升容量瓶中,加水至约30毫升,加入5.00毫升钼锑抗试剂显色,定容摇匀[注释5]。显色30分钟后,在880纳米处比色。如冬季气温较低时,注意保持显色时温度在15℃以上,最好在恒温室内显色,以加快显色速度。测定的同时做空白校正[注释6]。
方法二:用加样枪准确吸取1.00毫升土壤浸出液于50毫升塑料瓶中,用溶液分配器准确加水17.0毫升,再用加样枪准确加入2.00毫升钼锑抗试剂显色,摇匀,显色30分钟后,在880纳米处比色。冬季气温低时,保温措施同方法一。测定的同时做空白试验校正。该法速度快,浸出试液用量少,试剂用量也少,计算简单。
工作曲线:准确吸取5毫克/升P标准溶液0、0.5、1.00、2.00、4.00、6.00毫升,分别放入50毫升容量瓶中,加水至约30毫升,加入5.00毫升钼锑抗试剂显色,定容摇匀,即得0、0.05、0.1、0.2、0.4、0.6毫克/升P标准系列溶液。显色30分钟后,在880纳米处比色。(3)结果计算方法一:土壤M3-Pω(P)=ρ(P)×v×D/m式中:ω(P)——土壤有效磷(M3-P)的质量分数(毫克/千克);ρ(P)——待测液中P浓度(毫克/升);v——显色液体积(毫升);D——分取倍数,即浸出液体积/吸取滤液体积;m——风干土样质量(克)。
方法二:简化计算公式为:
ω(P)=ρ(P)×200
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