如何判断分子离子峰?当分子离子峰不出现时,质谱中为了检出分子离子峰,可以采取哪些办法?

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2023-03-17 · 百度认证:赞题库官方账号
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有机化合物分子离子都是奇电子离子,分子离子的质量奇偶性受氮规则的支配;分子离子峰一般位于质荷比最高位置的那一端,是由各种元素的最丰同位素组成;辨认在质谱中出现的质量最大端的主峰是分子离子峰还是碎片峰,可根据以下几点来操作:注意质量数是否符合氮规则;与邻近峰之间的质量差是否合理;注意M+1峰:某些化合物(如醚、酯、胺、酰胺、腈、氨基酸酯和胺醇等)的质谱上分子离子峰很小,或者根本找不到,而M+1峰却相当大。这是由分子离子和中性分子相撞而结合生成的络合离子,其强度可随实验条件而改变。在分析谱图时要注意,化合物的相对分子质量应该比此峰质量小1;注意M-1峰。有些化合物没有分子离子峰,但M-1的峰较大。某些醛、醇或含氮化合物往往发生这种情况。
当分子离子峰不出现时,质谱中为了检出分子离子峰,可以采取以下办法:(1)降低冲击电子流的电压。所有碎片峰都减弱,而分子离子峰的相对强度会增加。
(2)制备容易挥发的衍生物,分子离子峰就容易出现。
(3)降低加热温度。
(4)对于一些相对分子质量较大难以挥发的有机化合物,若改用直接进样法而不是加热进样法,往往可以使分子离子峰强度增高。
(5)改变电离源。现在一般采用化学电离源、场电离源或场解吸源及快速原子轰击源来代替电子轰击源。这样得到的质谱,分子离子峰增强,碎片离子大大减少,特别是对热不稳定的化合物更为适用。
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