Question

乙酸乙酯制备中醋酸过量是否合适

Answer 1

浓硫酸和乙酸的短时间混合加热，还不至于得到乙酸酐，乙酸酐本身就是强脱水剂，从乙酸直接制备乙酸酐一般需要P4O10（五氧化二磷）等更强的脱水剂。

中学化学制备乙酸乙酯实验产率低，往往只能得到浮在饱和碳酸钠溶液表面上的一层油状液体，与学生实验时反应物用量配比不当，以及操作方式不当有很大关系。

用乙醇和乙酸直接酯化合成乙酸乙酯，尽管加入催化剂，也是一个可逆反应，以一般实验时的浓硫酸催化剂用量，催化作用是明显的，但要达到明显的除水效果，使得平衡有效向右移动，浓硫酸的用量是远远不够的，在实验时要使得平衡有效向右移动，最现实的方法是将生成的乙酸乙酯尽快从实验体系中移走。

乙醇的沸点约为78摄氏度，乙酸的沸点比水还要高，但乙酸乙酯有与乙醇和水形成一种低沸点三元共沸物的能力，这种低沸点三元共沸物的沸点仅为70摄氏度左右，主要成分是乙酸乙酯，但含有一定量的乙醇和水，因此，如果反应物中乙醇过量，就容易形成这种低沸点三元共沸物，在比乙醇沸点还低的温度下就沸腾，从而将生成物乙酸乙酯移走，使得平衡有效向右移动，但这种低沸点三元共沸物免不了会从反应物中同时带走一部分乙醇，想要用这种方法移去乙酸乙酯，同时又要提高乙酸的转化率，原始反应物中的乙醇必须过量。

一般来说，要用形成低沸点三元共沸物蒸馏的方法获得乙酸乙酯，原始反应物的乙醇和乙酸体积比应该取1.5:1（3:2）左右，中学化学教师演示实验的反应物用量一般是3ml乙醇、2ml冰醋酸和2ml浓硫酸，这一反应物用量配比是合适的，浓硫酸用量也较多，除水能力较强，因此可以得到较多的乙酸乙酯产物。

而中学化学学生分组实验的反应物用量一般是乙醇和乙酸各2ml，浓硫酸仅0.5ml，这一反应物用量配比，使得如果要形成足够的低沸点三元共沸物移去乙酸乙酯，乙醇实际反应用量就不足，乙酸的转化率就下降，浓硫酸的用量也仅仅能起到催化作用，因此得不到高产率的乙酸乙酯，能得到浮在饱和碳酸钠溶液表面上的一层油状液体，证明生成了乙酸乙酯，就算达到了实验效果，因此这一实验更大程度上是一个定性实验而非合成实验。

要想提高中学化学学生分组实验的乙酸乙酯产率，关键有两点：一是要加入过量的乙醇，在使用2ml冰醋酸的情况下至少要加入3ml乙醇；二是要保证反应物在小火下平稳沸腾一段时间，因此最好在试管中加入少量沸石（碎瓷片），只要做到了这两点，乙酸乙酯的产率都会有明显提高，所以，或许您的实验产率提高，是因为补加乙醇时加入了过量的乙醇所致

Answer 2

不合适 反应中有一步是用碳酸钠溶液吸收未反应的乙酸和乙醇是乙酸乙酯溶解度降低更易析出，而过多的乙酸则会使之相反。