Question

重铬酸钾法测定水中COD怎样配制25ml消化液？

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Answer 1

COD测定方法
一、重铬酸钾法测定(CODCr)的原理
在强酸性溶液中，准确加入过量的重铬酸钾标准溶液，加热回流，将水样中还原性物质(主要是有机物)氧化，过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液回滴，根据所消耗的重铬酸钾标准溶液量计算水样量。
二、仪器 1、微波消解炉。 2、25m1或50m1酸式滴定管、锥形瓶、移液管、容量瓶等 三、试剂 1、重铬酸钾标准溶液(c1/6K2Cr207):称取预先在120•C烘干2h优质纯重铬酸钾12.258g 溶于水中，移入1000m1 容量瓶，稀释至标准线，摇匀。 2、试亚铁灵指示液:称取1.485g 邻菲啰啉(C12H8N2•H20)、0.695g 硫酸亚铁(FeS04•7H20)溶于水中，稀释至100m1，储于棕色瓶门人。 3、硫酸亚铁铵标准溶液(C(NH4)2Fe(s04)2•6H20):称取39.5g硫酸亚铁铵溶于水中，边搅拌边缓慢加入20m1浓硫酸，冷却后移入100○m1容量瓶中，加水稀释至标准线，摇匀。临用前，用重铬酸钾标准溶液标定。 标定方法:准确吸取10.00m1 重铬酸钾标准溶液于500m1 锥形瓶中，加水稀释至110m1 左右，缓慢加入30m1 浓硫酸，混匀。冷却后，加入3 滴试亚铁灵指示液(约0.15m1)，用硫酸亚铁铵溶液滴定，溶液的颜色由黄经蓝绿色至红褐色即为终点。
C=0.2500x10、00/v
式中c------硫酸亚铁铵标准溶液的浓度(mo1/L)； V-------硫酸亚铁铵标准溶液的用量(m1)。 4、硫酸-硫酸银溶液:于500m1 浓硫酸中加入5g 硫酸时摇动使其溶解。 5，硫酸汞:结晶或粉末。
四、测定步骤
1、移液管移水样5.0omL于消解罐中，加入5.0omL消解液(重铬酸钾)，即