氢化物发生-原子吸收光谱法

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2020-01-17 · 技术研发知识服务融合发展。

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方法提要

硼氢化钠与酸反应生成新生态氢，在碘化钾和硫脲存在下，五价锑还原为三价锑，三价锑与新生态氢生成锑化氢气体，以氮气为载气，在石英炉中930℃原子化，217.6nm波长测锑的吸光度。

本法最低检测质量为0.025μg。取25.0mL水样测定，检测下限为1.0μg/L。

仪器和装置

原子吸收光谱仪附氢化物发生器。

试剂

盐酸。

还原溶液称取10g优级纯碘化钾(KI)和2g分析纯硫脲(N₂H₄CS)溶于水中，稀释至100mL，贮存于棕色瓶中。

硼氢化钠溶液(20g/L)称取2g硼氢化钠(NaBH₄)，加入0.2gNaOH，用水溶解后稀释至100mL，必要时过滤，临用时配制。

锑标准储备溶液ρ(Sb)=1.00mg/mL称取0.5000g锑(光谱纯)于100mL烧杯中，加入10mLHCl和5g酒石酸，在水浴中温热使锑完全溶解，放冷后，转入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

图81.9 氢化物发生器示意图

锑标准溶液ρ(Sb)=0.100μg/mL用水逐级稀释锑标准储备溶液配制。

分析步骤

仪器操作。鉴于各种不同型号的仪器操作方法不相同，可根据仪器说明书，将主机测定条件(灯电流、波长等)调至最佳状态，然后将氢化物发生器安装好，调节燃烧器至石英炉处于最佳位置固定，将原子化温度调至930℃，氮气流量调至1000mL/min，用纯水清洗反应瓶，关闭反应器上的活塞1和活塞2(见图81.9)即可进行测定。

取25.0mL水样［如水样含锑量低于0.25μg/L时，可取适量水样加1mL(1+1)HCl浓缩2～5倍］，置于25mL比色管中，加入1.0mL还原溶液、0.5mLHCl，摇匀，放置30min。打开反应器活塞1，将试液转移至反应瓶中，关闭活塞1，用自动加液器加入3mLNaBH₄溶液。以氮气流量1000mL/min，原子化温度为930℃，光谱通带为0.4nm，波长217.6nm，测定锑的吸光度或用记录仪记录峰值。

打开反应器上活塞1和活塞2把废液排除，用纯水清洗反应瓶，并关闭活塞1和活塞2。

校准溶液的制备。取6个25mL比色管，分别加入0mL、0.25mL、0.50mL、1.00mL、1.50mL和2.50mL锑标准溶液，加入水至25.0mL，摇匀。按上述水样分析步骤测定校准溶液，绘制校准曲线。由校准曲线上查出水样中锑的质量。

水样中锑的质量浓度计算参见式(81.9)。