Question

锡矿石中锡的物相分析

Answer 1

方法提要

本分析系统可测定硫化锡、水锡石、硅酸盐、锡石等四项。方法基于用H₂O₂和柠檬酸等浸取硫化物锡，用NaOH溶液浸取水锡石，用HNO₃、HF、H₂SO₄溶解硅酸盐，最后的残渣测定锡石。分析流程见图1.43。

试剂配制

混合浸取剂 20mL H₂O₂·1g EDTA·1g 柠檬酸、8～10滴HClO₄，用水稀释至100mL。

分析步骤

（1）硫化物中锡的测定。称取0.1～0.5g试样于250mL烧杯中，加100mL混合浸取剂，于70℃水浴中浸取1.5h，取下，加少许纸浆搅匀过滤，用水洗涤烧杯和沉淀数次，滤液测定Sn。残渣保留，用于测定下一项。

（2）水锡石中锡的测定。上述残渣及滤纸移入150mL聚四氟乙烯烧杯中，加入50mL 60g/L NaOH溶液，于沸水浴中浸取1.5h。过滤，用水洗涤4～5次，滤液测定Sn。残渣保留，用于测定下一项。

（3）硅酸盐锡的测定。将NaOH浸取后的残渣及滤纸转回原烧杯中，加15mL HNO₃、4mL H₂SO₄，盖上表皿加热分解，待滤纸完全被破坏后，用水洗表皿，加5～7mL HF、2～3mL HNO₃，加热冒H₂SO₄，取下冷却后，再加少量HF和HNO₃重复处理两次。冷却后，用水冲洗杯壁，加热至冒H₂SO₄烟取下，冷却，加1～2mL HCl，加水煮沸取下，过滤，用水洗涤，滤液测定Sn。残渣保留，用于测定锡石。

图1.43 锡矿石中锡的物相分析流程

（4）锡石中锡的测定。将最后的残渣及滤纸移入刚玉坩埚中，灰化后，用3g Na₂O₂熔融，用水浸取后，选择适当方法测定Sn。

（5）分相后溶液中锡的测定。将滤液加热蒸发至小体积，加HNO₃和H₂SO₄加热冒烟破坏有机物（必须破坏完全）后蒸发至小体积，冷却后，加入1～2mL HCl，加水煮沸至清亮，然后用极谱法测定Sn。对水锡石和硅酸盐两相的滤液可直接调节成HCl介质进行极谱测定。