做吸收曲线时选择合适的标准溶液有什么要求
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浓度在0.1-10ppm。
一般标准溶液的浓度首先要在仪器满足的线性范围里,一般在0.1-10ppm,再预测一下样品的含量,在线性范围满足的前提下,使得样品溶液浓度在标准曲线内即可,靠近中点为佳。
标准曲线的检验线性检验:即检验校准曲线的精密度。对于以4-6个浓度单位所获得的测量信号值绘制的校准曲线,重新绘制合格的校准曲线。截距检验:即检验校准曲线的准确度,在线性检验合格的基础上,对其进行线性回归,得出回归方程y=a+bx,然后将所得截距a与0作t检验,当取95%置信水平,经检验无显著性差异时,a可做0处理,方程简化为y=bx,移项得x=y/b,在线性范围内,可代替查阅校准曲线,直接将样品测量信号值经空白校正后,计算出试样浓度。当a与0有显著性差异时,表示校准曲线的回归方程计算结果准确度不高,应找出原因予以校正后,重新绘制校准曲线并经线性检验合格。在计算回归方程,经截距检验合格后投入使用。回归方程如不经上述检验和处理,就直接投入使用,必将给测定结果引入差值相当于解决a的系统误差。斜率检验:即检验分析方法的灵敏度,方法灵敏度是随实验条件的变化而改变的。在完全相同的分析条件下,仅由于操作中的随机误差导致的斜率变化不应超出一定的允许范围,此范围因分析方法的精度不同而异。例如,一般而言,分子吸收分光光度法要求其相对差值小于5%,而原子吸收分光光度法则要求其相对差值小于10%等等。
一般标准溶液的浓度首先要在仪器满足的线性范围里,一般在0.1-10ppm,再预测一下样品的含量,在线性范围满足的前提下,使得样品溶液浓度在标准曲线内即可,靠近中点为佳。
标准曲线的检验线性检验:即检验校准曲线的精密度。对于以4-6个浓度单位所获得的测量信号值绘制的校准曲线,重新绘制合格的校准曲线。截距检验:即检验校准曲线的准确度,在线性检验合格的基础上,对其进行线性回归,得出回归方程y=a+bx,然后将所得截距a与0作t检验,当取95%置信水平,经检验无显著性差异时,a可做0处理,方程简化为y=bx,移项得x=y/b,在线性范围内,可代替查阅校准曲线,直接将样品测量信号值经空白校正后,计算出试样浓度。当a与0有显著性差异时,表示校准曲线的回归方程计算结果准确度不高,应找出原因予以校正后,重新绘制校准曲线并经线性检验合格。在计算回归方程,经截距检验合格后投入使用。回归方程如不经上述检验和处理,就直接投入使用,必将给测定结果引入差值相当于解决a的系统误差。斜率检验:即检验分析方法的灵敏度,方法灵敏度是随实验条件的变化而改变的。在完全相同的分析条件下,仅由于操作中的随机误差导致的斜率变化不应超出一定的允许范围,此范围因分析方法的精度不同而异。例如,一般而言,分子吸收分光光度法要求其相对差值小于5%,而原子吸收分光光度法则要求其相对差值小于10%等等。
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