Question

用高锰酸钾配制标定溶液时，应注意什么问题

Answer 1

　　高猛酸碱溶液的配制需要提前配制,不能现配现用.能标定高锰酸钾的基准物质相当多,如草酸钠、二水合草酸、纯金属铁丝等,一般采用草酸钠来标定.\x0d\x0a2MnO4- +5C2O42- +16H+ = 2Mn2+ +10CO2 ↑+8H2O\x0d\x0a标定时因注意温度、酸度、滴定速度、催化剂、指示剂和滴定终点.\x0d\x0a 1.温度 在室温下,这个反应的速率缓慢,因此常将溶液加热至70-85℃（一般是水浴加热到刚好冒蒸气）时进行滴定.但温度不宜过高,若是高于90℃,会使部分草酸发生分解.\x0d\x0a 2.酸度 酸度过低,高锰酸钾易分解为二氧化锰；酸度过高,草酸亦易分解.一般滴定开始时的酸度应控制在0.5-1mol/L\x0d\x0a 3.滴定速度 开始滴定时的速度不宜过快,否则加入的高锰酸钾溶液来不及与草酸根离子反应,即在热的酸性溶液中发生分解\x0d\x0a 4.催化剂 开始加入的几滴高锰酸钾溶液褪色较慢,随着滴定产物锰离子的生成 ,反应速率逐渐加快.因此,常在滴定前加入几滴硫酸锰作为催化剂\x0d\x0a 5.指示剂 高锰酸钾自身可作为滴定时的催化剂,但是用浓度低至0.002mol/L高锰酸钾溶液作为滴定剂时,应加入二苯胺磺酸钠或1,10-邻二氮菲-Fe（Ⅱ）等指示剂来确定终点\x0d\x0a 6.滴定终点 用高锰酸钾溶液滴定至终点后,溶液中出现的粉红色不能持久,这是因为空气中的还原性气体和灰尘都能使高锰酸根还原,使溶液的粉红色逐渐消失.所以,滴定时溶液中出现的粉红色如在0.5-1min内不褪色,即已达到终点.

Answer 2

　　高猛酸碱溶液的配制需要提前配制,不能现配现用.能标定高锰酸钾的基准物质相当多,如草酸钠、二水合草酸、纯金属铁丝等,一般采用草酸钠来标定.
2MnO4- +5C2O42- +16H+ = 2Mn2+ +10CO2 ↑+8H2O
标定时因注意温度、酸度、滴定速度、催化剂、指示剂和滴定终点.
1.温度 在室温下,这个反应的速率缓慢,因此常将溶液加热至70-85℃（一般是水浴加热到刚好冒蒸气）时进行滴定.但温度不宜过高,若是高于90℃,会使部分草酸发生分解.
2.酸度 酸度过低,高锰酸钾易分解为二氧化锰；酸度过高,草酸亦易分解.一般滴定开始时的酸度应控制在0.5-1mol/L
3.滴定速度 开始滴定时的速度不宜过快,否则加入的高锰酸钾溶液来不及与草酸根离子反应,即在热的酸性溶液中发生分解
4.催化剂 开始加入的几滴高锰酸钾溶液褪色较慢,随着滴定产物锰离子的生成 ,反应速率逐渐加快.因此,常在滴定前加入几滴硫酸锰作为催化剂
5.指示剂 高锰酸钾自身可作为滴定时的催化剂,但是用浓度低至0.002mol/L高锰酸钾溶液作为滴定剂时,应加入二苯胺磺酸钠或1,10-邻二氮菲-Fe（Ⅱ）等指示剂来确定终点
6.滴定终点 用高锰酸钾溶液滴定至终点后,溶液中出现的粉红色不能持久,这是因为空气中的还原性气体和灰尘都能使高锰酸根还原,使溶液的粉红色逐渐消失.所以,滴定时溶液中出现的粉红色如在0.5-1min内不褪色,即已达到终点.

Answer 3

所以配制高锰酸钾标准溶液时，应注意以下事项：
1、KMnO4 的取用量要比指定浓度的高锰酸钾计算量要大一点；
2、配制 KMnO4 溶液时要保持微沸1小时或在暗处放置数天，待 KMnO4把还原性杂质充分氧化后，过滤除去杂质，保存于棕色甁中，标定其准确浓度。
3、 现用现标定。
4、标定时，开始滴定速度要慢，待前一滴 MnO4- 的红色完全褪去再滴入下一滴。若滴定速度过快，部分 MnO4- 来不及与 C2O42- 反应而在热的酸性溶液中分解。待溶液中有 Mn2+ 产生后，反应速率加快，滴定速度也就可适当加快，但也决不可使 KMnO4 溶液连续流下。近终点时，减慢滴定速度，同时充分摇匀， 最后滴加半滴 KMnO4 溶液，在摇匀后半分钟内仍保持微红色不褪，表明己达到终点。滴定过程如果发生棕色浑浊 MnO2，应立即加入 H2SO4 补救，使棕色浑浊消失。
5、KMnO4 标准溶液应放在酸式滴定管中，由于 KMnO4 溶液颜色很深，液面凹下弧线不易看出，因此，应该从液面最高边上读数

Answer 4

配制请参考GB/T 601-2002《化学试剂标准滴定溶液的制备》中的4.12部分
要点是溶解后煮沸15分钟,冷却后暗处存放两周后用玻璃滤埚过滤后方能使用
使用前用基准草酸钠标定下就好