如何从硝酸钾和氯化钠的混合溶液中分离出硝酸钾?
可以用冷却热饱和溶液也叫重结晶方法:把混合物加入热水中,使混合物成分溶解由于硝酸钾的溶解度在温度高时很大,溶解的多;而氯化钠的溶解度随温度变化小然后降温由于硝酸钾溶解度随温度变化大.所以降温后析出的晶体基本上是硝酸钾,氯化钠很少如此重复多次,硝酸钾占的比例越来越大。多次后可以看作析出来的都是硝酸钾。
重结晶(recrystallization)(chóngjiéjīng)是将晶体溶于溶剂或熔融以后,又重新从溶液或熔体中结晶的过程。重结晶可以使不纯净的物质获得纯化,或使混合在一起的盐类彼此分离。其中它是物理化学作用的结果。利用重结晶可提纯固体物质。某些金属或合金重结晶后可使晶粒细化,或改变晶体结晶,从而改变其性能。
重结晶提纯法的一般过程:选择溶剂 溶解固体 趁热过滤去除杂质 晶体的析出晶体的收集与洗涤 晶体的干燥溶剂选择在进行重结晶时,选择理想的溶剂是一个关键,理想的溶剂必须具备下列条件:
(1)不与被提纯物质起化学反应。
(2)在较高温度时能溶解多量的被提纯物质;而在室温或更低温度时,只能溶解很少量的该种物质。
(3)对杂质溶解非常大或者非常小(前一种情况是要使杂质留在母液中不随被提纯物晶体一同析出;后一种情况是使杂质在热过滤的时候被滤去)。
(4)容易挥发(溶剂的沸点较低),易与结晶分离除去。
(5)能结出较好的晶体。
(6)无毒或毒性很小,便于操作。
(7)价廉易得。
经常采用以下试验的方法选择合适的溶剂:取0.1g目标物质于一小试管中,滴加约1mL溶剂,加热至沸。若完全溶解,且冷却后能析出大量晶体,这种溶剂一般认为可以使用。如样品在冷时或热时,都能溶于1mL溶剂中,则这种溶剂不可以使用。若样品不溶于1mL沸腾溶剂中,再分批加入溶剂,每次加入0.5mL,并加热至沸。总共用3mL热溶剂,而样品仍未溶解,这种溶剂也不可以使用。若样品溶于3mL以内的热溶剂中,冷却后仍无结晶析出,这种溶剂也不可以使用。
2,固体物质的溶解:
原则上为减少目标物遗留在母液中造成的损失,在溶剂的沸腾温度下溶解混合物,并使之饱和。为此将混合物置于烧瓶中,滴加溶剂,加热到沸腾。不断滴加溶剂并保持微沸,直到混合物恰好溶解。在此过程中要注意混合物中可能有不溶物,如为脱色加入的活性炭、纸纤维等,防止误加过多的溶剂。
溶剂应尽可能不过量, 但这样在热过滤时,会因冷却而在漏斗中出现结晶, 引起很大的麻烦和损失。综合考虑,一般可比需要量多加20%甚至更多的溶剂。
3、杂质的除去:
热溶液中若还含有不溶物,应在热水漏斗中使用短而粗的玻璃漏斗趁热过滤。过滤使用菊花形滤纸。溶液若有不应出现的颜色,待溶液稍冷后加入活性炭,煮沸5分钟左右脱色,然后趁热过滤。活性炭的用量一般为固体粗产物的1%-5%。
4、晶体的析出:
将收集的热滤液静置缓缓冷却 (一般要几小时后才能完全),不要急冷滤液,因为这样形成的结晶会很细、表面积大、吸附的杂质多。有时晶体不易析出,则可用玻棒摩擦器壁或加入少量该溶质的结晶,引入晶核,不得已也可放置冰箱中促使晶体较快地析出。
5、晶体的收集和洗涤:
把结晶通过抽气过滤从母液中分离出来。滤纸的直径应小于布氏漏斗内径!!抽滤后打开安全瓶活塞停止抽滤,以免倒吸。用少量溶剂润湿晶体,继续抽滤,干燥。
6、晶体的干燥:纯化后的晶体,可根据实际情况采取自然晾干,或烘箱烘干。