Question

银镜反应注意事项 做银镜反应的注意事项

Answer 1

注意事项:乙醛的银镜反应
1．不能用久置起沉淀的乙醛.因为乙醛溶液久置后易发生聚合反应.在室温和有少量硫酸存在时,能生成三聚乙醛；在0℃或0℃以下,则聚合成四聚乙醛.三聚乙醛是微溶于水的液体,四聚乙醛是不溶于水的固体,聚合后的乙醛不发生乙醛的特性反应.
聚合后的乙醛可通过加酸、加热来解聚.方法是：把乙醛聚合物收集起来,加少量硫酸并加热蒸馏,馏出物用水吸收,即得乙醛溶液,这时就可用于乙醛特性反应的实验了.
2．所用银氨溶液必须随用随配,不可久置,不能贮存.因为溶液放置较久,会析出黑色的易爆炸的物质一氮化三银沉淀（Ag3N）,该物质哪怕是用玻璃棒刮擦也会引起其分解而爆炸.这一沉淀在干燥时受振动也会发生猛烈爆炸.
3．做银镜反应用的试管必须十分洁净,这是实验成功的一个关键.若试管不清洁,还原出来的银大部分呈疏松颗粒状析出,致使管壁上所附的银层不均匀平整,结果就得不到明亮的银镜,而是一层不均匀的黑色银粒子.为保证实验效果,事先最好将试管依次用热硝酸、10％的NaOH溶液洗涤后,再用蒸馏水冲洗干净.(一般用热碱液洗,自来水洗,蒸馏水洗即可.)用热的NaOH溶液洗涤试管,可以除去试管中的油污,保证试管的清洁.
试管一定不能用洗液(重铬酸钾溶液用硫酸酸化)来洗,否则在做银镜反应实验时会出现绿色溶液.因为重铬酸钾是强氧化剂,很容易氧化乙醛,而自身变成绿色的Cr3+的溶液.
4．银氨溶液与滴入的乙醛混合均匀并温热时,不要再摇动试管.此时若摇动试管或试管不够洁净,生成的将是黑色疏松的银沉淀(也算成功,但不美观)而不是光亮的银镜.
5．做银镜反应的实验时,AgNO3溶液的浓度不宜大小,以AgNO3的质量分数为2％～4％为宜.
6．制备银氨溶液时不能加入过量的氨水.滴加氨水的量最好以最初产生的沉淀在刚好溶解与未完全溶解之间.这是因为,一方面银氨溶液中如果有过量的NH3,银离子会被过度地络合,降低银氨溶液的氧化能力；另一方面氨水过量会使试剂不太灵敏,且能生成在受热或撞击时会引起爆炸的物质.
有人建议,滴加氨水直到沉淀消失时,最后加一滴NaOH溶液.
在制备银氨溶液时,一般用稀氨水而不用浓氨水.这是因为在配制银氨溶液时,若氨水太浓,NH3容易过量,使Ag+过度地被络合,降低银氨溶液的氧化能力.
7．反应必须在水浴中进行加热,不要用火焰直接加热,否则有可能发生爆炸.在水浴加热过程中,不要振荡试管,也不要搅拌溶液,水浴温度也不要过高(因乙醛沸点低),以40℃左右为宜.否则,因乙醛大量挥发而使反应效果差,或难以得到光亮的银镜,而只能得到黑色细粒银的沉淀.
8．实验后,试管中的反应混合液要及时处理,不可久置.实验后,可用先加盐酸后用水冲洗的办法.附着在试管壁上的银镜可用硝酸溶液洗去,再用水冲洗.如果要保存银镜,应先处理试管内的混合液,然后用清水把试管壁上的液体冲洗干净.