Question

络合滴定法测铁含量实验设计

用络合滴定法测定某铁盐中Fe%。已知：Fe%在10%～14%之间，杂质离子有Ca,Zn,其浓度约为十的负五次方。求一设计实验方案来参考参考

Answer 1

对于低含量的铁（以三氧化二铁计小于5%），可以以磺基水杨酸钠为指示剂，在PH=1.8—2.0的条件下，将溶液加热到70摄氏度用EDTA直接滴定，终点为亮黄色。
当铁的含量较高时，由于三价铁和EDTA反应较慢，再加上铁和磺基水杨酸钠配合物的稳定性较差，终点的亮黄色较深，终点颜色不好掌握，因此不宜采用直接滴定法，应采用EDTA—铋盐回滴定法，方案如下：
1）标准溶液：0.015mol/L的EDTA(铁的滴定度约为0.84mg/ml）；0.015mol/L的硝酸铋；
2）玻璃量器：容量瓶500ml；移液管25ml；
3）称样量确定：假设消耗EDTA的体积在20ml以上
10%=[0.84*20*（250/25）/（G*1000）]*100% 计算得G=1.68g 称样量确定为1.7克；
4）EDTA滴定管的选择：假设铁盐含铁量达14%，称样量为1.7克，计算后消耗EDTA的体积为28.3毫升，因此应选择50毫升的酸式滴定管。
5）溶样方法：滴定前应将两价铁全部变成三价铁，因此应采用硝酸分解试样，10—20硝酸（1+1）可满足要求。
6）滴定时溶液PH值选择：由于铁的含量较高，为防止三价铁在PH=1.8—2.0的条件下有水解的倾向，确定滴定的溶液PH=1.0—1.5
7）干扰情况：滴定条件下Ca、Zn不干扰测定；
8）分析方法：称取1.7克（准确至0.0001克）试样，置于400毫升烧杯中，加适量水溶解，加10—20毫升硝酸（1+1），移于250毫升容量瓶中，稀释至刻度摇匀。
吸出25毫升试样溶液于400毫升烧杯中，加水稀释至200毫升，用硝酸（1+1）及氨水（1+1）调溶液PH至1.0—1.5，加两滴磺基水杨酸钠（100g/L)指示剂，在搅拌下用EDTA标准溶液滴定到溶液红色消失变为黄色再过量1—3毫升，取下，搅拌1分钟，加入2—3滴半二甲酚橙（5g/L）指示剂，用硝酸铋标准溶液滴定到溶液由黄色变为橙红色即为终点。
9）结果计算：Fe%=[T*(V1-V2*K)*(250/25)/(G*1000)]*100%
式中：T——EDTA标准溶液对Fe的滴定度，mg/ml；
V1——加入EDTA标准溶液的体积，ml；
V2——回滴定时消耗硝酸铋标准溶液的体积，ml；
K——体积比，每毫升硝酸铋标准溶液相当于EDTA标准溶液的毫升数；
G——试样质量，g 。