Question

测定白酒中甲醇含量的方法有哪些

Answer 1

1 范围 2 f. a9 ~. b3 ]2 a! W7 \0 U本方法采用填充柱气相色谱法测定白酒中醇酯醛的含量，本方法适用于各种香型白酒中醇酯醛含量的测定，其种类包括属于醇类的正丙醇、异丁醇、仲丁醇、正丁醇、异戊醇，属于酯类的乙酸乙酯、丁酸乙酯、戊酸乙酯、己酸乙酯、乳酸乙酯及属于醛类的乙醛、异戊醛，此外还有乙缩醛，总计13 种白酒主要香味组分，结果表示为mg/100mL 保留一位小数。 ) R! h( q$ s. a4 ~2 原理" p% J6 ]' T7 p 采用专用于白酒主要香味组分分析的填充柱DNP ，混合柱根据白酒香味组分在气液两相中具有不同的分配系数，在流经DNP 混合柱时经气液两相作用先后从色谱柱中流出，在氢火焰中电离检测而获得相应色谱峰信号，以标样保留时间定性内标法定量。3 F: Z V+ N* y7 p% h& S! {9 j<br/>3 试剂* Q# h2 E2 R% x" S<br/>3.1 担体Chromosorb W (AW-DMCS) 60/80 目或80/100 目<br/>- m/ v& d$ k$ k; f+ ]3.2 邻苯二甲酸二壬酯简称DNP<br/>* t7 t; z1 L/ p) d3 m3.6 醇、酯、醛标准溶液<br/>( q2 Q& C7 L( |0 `2 f8 _. {6 u以色谱纯试剂正丙醇、异丁醇、仲丁醇、正丁醇、异戊醇、乙酸乙酯、丁酸乙酯、戊酸、乙酯己酸、乙酯、乳酸乙酯、异戊醛、乙缩醛等12 种标样分别用60% 乙醇溶液配成体积比为2 %的标准样品溶液其确切浓度决定于各标准样品试剂的比重。<br/>& j( e! |/ X' B3.7 乙酸正丁酯内标溶液17.6g/L<br/> j' f; |8 Y% ^: I% d' \以分析纯试剂乙酸正丁酯含量不低于99.0% 用60 %乙醇溶液配成体积比为2%的内标溶液浓度为17.6g/L。<br/>. e" {: W8 n* Z9 L8 A! E4 仪器1 G7 R/ T+ t/ E/ ?<br/>4.1 气相色谱仪配有氢火焰离子化检测器2 E$ C6 ~8 N5 q. U( u* e- I4 t- l<br/>4.2 微量注样器10mL<br/>3 T8 _' D3 U& s! Z$ r7 }5 操作步骤! N6 U9 Q- j1 N3 C! n, i* q 5.1 色谱柱的制备 Z) U. b) S) W# S! y8 u称取15.0g 担体，（Chromosorb W ）另称取3.00gDNP 准确至1mg ，其量相当于担体重量的20 %及1.05g 吐温-80 准确至1mg 其量相当于担体重量的7%，于另一小烧杯中，量取和担体等体积的无水甲醇，先用少量甲醇依次将DNP 与吐温-80 溶解并转移至蒸发皿中，随后将剩余溶剂倒入搅匀，然后边搅拌边将担体慢慢倒入混匀，将蒸发皿置于50 水浴上不时翻动将溶剂蒸发待蒸发至干时移至90～95℃烘箱中烘干1h ，取出冷至室温后，将此填料装入内径2mm×2m 已洗净的色谱柱中通载气于115℃老化16h。0 k0 R. h* V% \7 i 5.2 色谱条件) c$ T7 k t$ a* \具体可以去斗酒网的酒客岛频道提问一下，都是酒友专业人士希望对你有帮助