Question

碱式滴定管在滴定前要做好哪些准备？

Answer 1

1）酸式滴定管使用前应检查旋塞转动是否灵活，以及是否有漏水现象。 首先涂凡士林，其方法是取下旋塞，将滴定管平放，用吸水纸擦干净旋塞与旋塞槽，用手指沾少量凡 士林在旋塞的两头，涂上薄薄一层。在旋塞孔附近应少涂凡士林，以免堵住旋塞孔。把旋塞插入旋塞槽内， 旋转几圈，观察旋塞与旋塞槽接触的地方是否都呈透明状态，转动是否灵活。 试漏的办法是将旋塞关闭，将滴定管装满水后垂直架放在滴定管夹上，放置 2min，观察管口及旋塞两 端是否有水渗出。随后再将旋塞转动 180°，再放置 2min，看是否有水渗出。若前后两次均无水渗出，旋塞 转动也灵活，则可使用，否则应将旋塞取出，重新按上述要求涂凡士林并检漏后方可使用。 碱式滴定管应选择大小合适的玻璃珠和橡皮管，并检查滴定管是否漏水，液滴是否能灵活控制，如不合 要求则重新调换大小合适的玻璃珠。 滴定管检查不漏水后，应按下节中常用玻璃仪器的洗涤方法进行洗涤干净，然后才能装入操作溶液。
　　2）润洗 加入操作溶液时，应用待装溶液先润洗滴定管，以除去滴定管内残留的水分，确保操作溶液的浓度不 变。为此，先注入操作溶液约 10mL，然后两手平端滴定管，慢慢转动，使溶液流遍全管，打开滴定管的旋 塞(或捏挤玻璃珠)，使润洗液从出口管的下端流出。如此润洗 2-3 次后，即可加入操作溶液于滴定管中。
　　3）排气泡 注意检查旋塞附近或橡皮管内有无气泡，如有气泡，应排除。酸式滴定管可转动旋塞，使溶液急速冲 下排除气泡；碱式滴定管则可将橡皮管向上弯曲，并用力捏挤玻璃珠所在处，使溶液从尖嘴喷出，即可排 除气泡。
　　4）读数 排除气泡后，加入操作溶液，使之在“0”刻度以上，等 l-2min 后，再调节液面在 0.00mL 刻度处（或 0 刻度附近） ，读数精确至 0.01mL，备用

Answer 2

1）酸式滴定管使用前应检查旋塞转动是否灵活，以及是否有漏水现象。 首先涂凡士林，其方法是取下旋塞，将滴定管平放，用吸水纸擦干净旋塞与旋塞槽，用手指沾少量凡 士林在旋塞的两头，涂上薄薄一层。在旋塞孔附近应少涂凡士林，以免堵住旋塞孔。把旋塞插入旋塞槽内， 旋转几圈，观察旋塞与旋塞槽接触的地方是否都呈透明状态，转动是否灵活。 试漏的办法是将旋塞关闭，将滴定管装满水后垂直架放在滴定管夹上，放置 2min，观察管口及旋塞两 端是否有水渗出。随后再将旋塞转动 180°，再放置 2min，看是否有水渗出。若前后两次均无水渗出，旋塞 转动也灵活，则可使用，否则应将旋塞取出，重新按上述要求涂凡士林并检漏后方可使用。 碱式滴定管应选择大小合适的玻璃珠和橡皮管，并检查滴定管是否漏水，液滴是否能灵活控制，如不合 要求则重新调换大小合适的玻璃珠。 滴定管检查不漏水后，应按下节中常用玻璃仪器的洗涤方法进行洗涤干净，然后才能装入操作溶液。
2）润洗 加入操作溶液时，应用待装溶液先润洗滴定管，以除去滴定管内残留的水分，确保操作溶液的浓度不 变。为此，先注入操作溶液约 10mL，然后两手平端滴定管，慢慢转动，使溶液流遍全管，打开滴定管的旋 塞(或捏挤玻璃珠)，使润洗液从出口管的下端流出。如此润洗 2-3 次后，即可加入操作溶液于滴定管中。
3）排气泡 注意检查旋塞附近或橡皮管内有无气泡，如有气泡，应排除。酸式滴定管可转动旋塞，使溶液急速冲 下排除气泡；碱式滴定管则可将橡皮管向上弯曲，并用力捏挤玻璃珠所在处，使溶液从尖嘴喷出，即可排 除气泡。
4）读数 排除气泡后，加入操作溶液，使之在“0”刻度以上，等 l-2min 后，再调节液面在 0.00mL 刻度处（或 0 刻度附近） ，读数精确至 0.01mL，备用。

Answer 3

使用前应检查乳胶管和玻璃珠是否完好。若胶管已老化，玻璃珠过大（不易操作）或过小（漏水），应予更换。
碱管的洗涤方法和酸管相同。在需要用洗液洗涤时，可除去乳胶管，用塑料乳头堵住碱管下口进行洗涤。如必须用洗液浸泡，则将碱管倒夹在滴定管架上，管口插入洗液瓶中，乳胶管处连接抽气泵，用手捏玻璃珠处的乳胶管，吸取洗液，直到充满全管但不接触乳胶管，然后放开手，任其侵泡。浸泡完毕，轻轻捏乳胶管、将洗液缓慢放出。
在用自来水冲洗或用蒸馏水清洗碱管时，应特别注意玻璃珠下方死角处的清洗。为此，在捏乳胶管时应不断改变方位，使玻璃珠的四周都洗到。

装入操作溶液前，应将试剂瓶中的溶液摇匀，使凝结在瓶内壁上的水珠混入溶液，这在天气比较热、室温变化较大时更为必要。混匀后将操作溶液直接倒入滴定管中，不得用其他容器（如烧杯、漏斗等）来转移。此时，左手前三指持滴定管上部无刻度处，并可稍微倾斜，右手拿住细口瓶往滴定管中倒溶液。小瓶可以手握瓶身（瓶签向手心），大瓶则仍放在桌上，手拿瓶颈使瓶慢慢倾斜，让溶液慢慢沿滴定管内壁流下。
用摇匀的操作溶液将滴定管洗三次（第一次10mL，大部分可由上口放出，第二、第三次各5mL，可以从出口放出，洗法同前）。应特别注意的是，一定要使操作溶液洗遍全部内壁，并使溶液接触管壁1～2分钟，以便与原来残留的溶液混合均匀。每次都要打开活塞冲洗出口管，并尽量放出残流液。对于碱管，仍应注意玻璃球下方的洗涤。最后，将操作溶液倒入，直到充满至零刻度以上为止。
注意检查滴定管的出口管是否充满溶液，酸管出口管及活塞透明，容易看出（有时活塞孔暗藏着的气泡，需要从出口管快速放出溶液时才能看见），碱管则需对光检查乳胶管内及出口管内是否有气泡或有未充满的地方。为使溶液充满出口管，在使用酸管时，右手拿滴定管上部无刻度处，并使滴定管倾斜约30°，左手迅速打开活塞使溶液冲出（下面用烧杯承接溶液，或到水池边使溶液放到水池中），这时出口管中应不再留有气泡。若气泡仍未能排出，可重复上述操作。如仍不能使溶液充满，可能是出口管未洗净，必须重洗。在使用碱管时，装满溶液后，右手拿滴定管上部无刻度处稍倾斜，左手拇指和食指拿住玻璃珠所在的位置并使乳胶管向上弯曲，出口管斜向上，然后在玻璃珠部位往一旁轻轻捏橡皮管，使溶液从出口管喷出（图4-7）（下面用烧杯接溶液，同酸管排气泡），再一边捏乳胶管一边将乳胶管放直，注意当乳胶管放直后，再松开拇指和食指，否则出口管仍会有气泡。最后，将滴定管的外壁擦干。

Answer 4

酸式滴定管使用前应检查旋塞转动是否灵活，以及是否有漏水现象。 首先涂凡士林，其方法是取下旋塞，将滴定管平放，用吸水纸擦干净旋塞与旋塞槽，用手指沾少量凡 士林在旋塞的两头，涂上薄薄一层。在旋塞孔附近应少涂凡士林，以免堵住旋塞孔。把旋塞插入旋塞槽内， 旋转几圈，观察旋塞与旋塞槽接触的地方是否都呈透明状态，转动是否灵活。 试漏的办法是将旋塞关闭，将滴定管装满水后垂直架放在滴定管夹上，放置 2min，观察管口及旋塞两 端是否有水渗出。随后再将旋塞转动 180°，再放置 2min，看是否有水渗出。若前后两次均无水渗出，旋塞 转动也灵活，则可使用，否则应将旋塞取出，重新按上述要求涂凡士林并检漏后方可使用。 碱式滴定管应选择大小合适的玻璃珠和橡皮管，并检查滴定管是否漏水，液滴是否能灵活控制，如不合 要求则重新调换大小合适的玻璃珠。 滴定管检查不漏水后，应按下节中常用玻璃仪器的洗涤方法进行洗涤干净，然后才能装入操作溶液。