原子吸收光谱分析
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概述: 原子吸收光谱法是根据蒸气相中待测元素的基态原子对其共振辐射的吸收进行定量分析的方法。
1、原子吸收光谱法的优点
(1)、检出限低、灵敏度高
(2)、精密度高、分析速度快
(3)、选择性好,光谱干扰少:原子吸收谱线少,一般没有共存元素的光谱重叠。
(4)、应用范围广:可测定元素达70多种,不仅可以测定金属元素,也可以用间接原子吸收法测定非金属元素和有机化合物。
2、原子吸收光谱法的局限性 对难熔元素及非金属元素的直接测定不能令人满意。不能同时进行多元素分析,且校正曲线的线性范围较窄,一般为一个数量级。
原子吸收分光光谱计
原子吸收光谱仪主要由光源、原子化器、单色器、检测器、信号处理与显示记录等组成。
1、光源 作用是辐射基态原子吸收所需要的特征谱线。目前应用最广泛的光源是空心阴极灯和无极放电灯。
2、原子化器 原子化器的功能是提供能量,使试样干燥、蒸发和原子化。在原子吸收光谱分析中,试样中待测元素的原子化是整个分析过程的关键环节,其性能直接影响测定的灵敏度和重现性。原子化器通常分为两大类:火焰原子化器和非火焰原子化器。
3、单色器 单色器的作用是将待测元素的共振吸收线与邻近谱线分开。色散原件一般用平面闪耀光栅,由于原子吸收线和光源发射谱线都比较简单,故并不要求有很高的分辨率。单色器位于原子化器后面,防止原子化器内发射辐射干扰进入检测器,也可避免光电倍增管疲劳。
4、检测器 在原子吸收光谱法中,常用光电倍增管为检测器。目前新型的多元素同时测定原子吸收光谱仪,采用多个元素灯组合的复合光为光源,分光系统为中阶梯光栅和棱镜组合的交叉色散系统,相应的检测器为电荷耦合检测器
干扰及其抑制方法
原子吸收光谱法的干扰是比较小的,但在试样转化为基态原子的过程中,不可避免地受到各种因素的干扰,在某些情况下还是很严重的。根据干扰产生的原因,可将干扰分为4类:物理干扰、化学干扰、光谱干扰和电离干扰。
原子吸收分析实验技术
样品的制备与处理
对于未知试样的处理,如果是无机溶液试样,可用水稀释到合适浓度即可测定;如试样中总盐量超过0.1%,则在标准溶液系列中也应加入等量的同一盐类。如果是有机溶液试样,一般采用甲基异丁酮或石油醚稀释,使得溶液黏度接近水。对于无机或有机固体试样则应采取合适的样品消解方法。若采用石墨炉原子化法,则可以直接固体进样,采用程序升温,可以分别控制干燥、灰化和原子化过程,使易挥发或易热解的样品基体在原子化阶段之前除去。
1、原子吸收光谱法的优点
(1)、检出限低、灵敏度高
(2)、精密度高、分析速度快
(3)、选择性好,光谱干扰少:原子吸收谱线少,一般没有共存元素的光谱重叠。
(4)、应用范围广:可测定元素达70多种,不仅可以测定金属元素,也可以用间接原子吸收法测定非金属元素和有机化合物。
2、原子吸收光谱法的局限性 对难熔元素及非金属元素的直接测定不能令人满意。不能同时进行多元素分析,且校正曲线的线性范围较窄,一般为一个数量级。
原子吸收分光光谱计
原子吸收光谱仪主要由光源、原子化器、单色器、检测器、信号处理与显示记录等组成。
1、光源 作用是辐射基态原子吸收所需要的特征谱线。目前应用最广泛的光源是空心阴极灯和无极放电灯。
2、原子化器 原子化器的功能是提供能量,使试样干燥、蒸发和原子化。在原子吸收光谱分析中,试样中待测元素的原子化是整个分析过程的关键环节,其性能直接影响测定的灵敏度和重现性。原子化器通常分为两大类:火焰原子化器和非火焰原子化器。
3、单色器 单色器的作用是将待测元素的共振吸收线与邻近谱线分开。色散原件一般用平面闪耀光栅,由于原子吸收线和光源发射谱线都比较简单,故并不要求有很高的分辨率。单色器位于原子化器后面,防止原子化器内发射辐射干扰进入检测器,也可避免光电倍增管疲劳。
4、检测器 在原子吸收光谱法中,常用光电倍增管为检测器。目前新型的多元素同时测定原子吸收光谱仪,采用多个元素灯组合的复合光为光源,分光系统为中阶梯光栅和棱镜组合的交叉色散系统,相应的检测器为电荷耦合检测器
干扰及其抑制方法
原子吸收光谱法的干扰是比较小的,但在试样转化为基态原子的过程中,不可避免地受到各种因素的干扰,在某些情况下还是很严重的。根据干扰产生的原因,可将干扰分为4类:物理干扰、化学干扰、光谱干扰和电离干扰。
原子吸收分析实验技术
样品的制备与处理
对于未知试样的处理,如果是无机溶液试样,可用水稀释到合适浓度即可测定;如试样中总盐量超过0.1%,则在标准溶液系列中也应加入等量的同一盐类。如果是有机溶液试样,一般采用甲基异丁酮或石油醚稀释,使得溶液黏度接近水。对于无机或有机固体试样则应采取合适的样品消解方法。若采用石墨炉原子化法,则可以直接固体进样,采用程序升温,可以分别控制干燥、灰化和原子化过程,使易挥发或易热解的样品基体在原子化阶段之前除去。
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