简述凯氏定氮法四个步骤
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凯氏定氮法的四个步骤是消化、蒸馏、吸收、滴定。
在消化步骤中,需加入少量辛醇并注意控制热源强度;在蒸馏步骤中,清洗仪器后从进样口先加入,然后将吸收液置于冷凝管下端并要求,再从进样口加入20%NaOH至反应管内的溶液有黑色沉淀生成或变成深蓝色,然后通水蒸汽进行蒸馏;蒸馏完毕,再蒸1分钟后,再停火断气。
凯氏定氮法是由丹麦化学家凯道尔于1833年建立的,现已发展为常量、微量、平微量凯氏定氮法以及自动定氮仪法等,是分析有机化合物含氮量的常用方法。
凯氏定氮法的理论基础是蛋白质中的含氮量通常占其总质量的16%左右(12%一19%),因此,通过测定物质中的含氮量便可估算出物质中的总蛋白质含量(假设测定物质中的氮全来自蛋白质),即:蛋白质含量=含氮量/16%。
凯氏定氮法是测定化合物或混合物中总氮量的一种方法。即在有催化剂的条件下,用浓硫酸消化样品将有机氮都转变成无机铵盐,然后在碱性条件下将铵盐转化为氨,随水蒸气蒸馏出来并为过量的硼酸液吸收,再以标准盐酸滴定,就可计算出样品中的氮量。
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