薄层色谱法实思考题及答案
色谱法是分离、提纯和鉴定有机化合物的重要方法,有着极其广泛的用途。
色谱法的基本原理是利用混合物中各组分在某一物质中的吸附或溶解性能(即分配)的不同,或其它亲和作用性能的差异,使混合物的溶液流经该物质时进行反复的吸附或分配等作用,从而将各组分分开。
流动的混合物溶液称为流动相;固定的物质称为固定相(可以是固体或液体)。根据组分在固定相中的作用原理不同,可分为吸附色谱、分配色谱等。
吸附色谱常用氧化铝和硅胶作固定相;分配色谱中以硅胶、硅藻土和纤维素作为支持剂,以吸收较大量的液体作固定相,而支持剂本身不起分离作用。根据操作条件不同,可分为柱色谱、纸色谱、薄层色谱、气相色谱及高效液相色谱等类型。
扩展资料
利用保留值定型在特定的色谱系统中,化合物的Rf值一定,比较未知物和标准物的Rf值,能够作为鉴定未知物的依据。定性分析通过显色等方法定位后,测出斑点的Rf值,与同块板上的已知对照品斑点的Rf值对比,Rf值一致,即可初步定性该斑点与对照品为同一物质。
然后更换几种展开系统,如Rf值仍然一致,则可得到较为肯定的定性结论。这种定性方法适用于已知范围的未知物。由于Rf值重现性差,进行定性困难,因此也常采用相对比移值RS来定性。
板上化学反应定性主要有以下两种方式:反应后生成特征颜色的化合物,借以鉴定反应物;反应后生成复杂的、无法鉴定组分的混合物,但可根据生成物的“指纹”特征加以鉴定。
除以上两种定性方法外,还有板上光谱定性、TLC与其他联用技术间接联用定性、薄层色谱-傅立叶变换红外光谱联用定性以及薄层色谱-质谱联用定性。将分离后的区带取下,洗脱后再用其他方法如紫外-可见分光光度法、红外分光光度法进行进一步定性。
参考资料来源:百度百科-薄层色谱法
2022-06-08 广告
答:使用相似相溶原理
2、如何利用Rf值来鉴定化合物,
答:鉴定化合物 在条件完全一致的情况,纯碎的化合物在薄层色谱或纸色谱中都呈现一定的移动距离,称比移值(Rf值),所以利用色谱法可以鉴定化合物的纯度或确定两种性质相似的化合物是否为同一物质。但影响比移值的因素很多,如薄层的厚度,吸附剂颗粒的大小,酸碱性,活性等级,外界温度和展开剂纯度、组成、挥发性等。所以,要获得重现的比移值就比较困难。为此,在测定某一试样时,最好用已知样品进行对照。
3、展开剂的高度超过点样线,对薄层色谱有什么影响,
答:这样所点试样将被溶剂所洗脱,薄层色谱无法展开。