重结晶原理
重结晶原理是利用混合物中各组分在某种溶剂中溶解度不同或在同一溶剂中不同温度时的溶解度不同而使它们相互分离。
固体有机物在溶剂中的溶解度随温度的变化易改变,通常温度升高,溶解度增大;反之,则溶解度降低。对于前一种常见的情况,加热使溶质溶解于溶剂中,当温度降低,其溶解度下降,溶液变成过饱和,从而析出结晶。由于被提纯化合物及杂质的溶解度的不同,可以分离纯化所需物质。
适用范围:它适用于产品与杂质性质差别较大、产品中杂质含量小于5 %的体系。
扩展资料
在进行重结晶时,选择理想的溶剂是一个关键,理想的溶剂必须具备下列条件:
(1)不与被提纯物质起化学反应。
(2)在较高温度时能溶解多量的被提纯物质;而在室温或更低温度时,只能溶解很少量的该种物质。
(3)对杂质溶解非常大或者非常小(前一种情况是要使杂质留在母液中不随被提纯物晶体一同析出;后一种情况是使杂质在热过滤的时候被滤去)。
(4)容易挥发(溶剂的沸点较低),易与结晶分离除去。
(5)能结出较好的晶体。
原则上为减少目标物遗留在母液中造成的损失,在溶剂的沸腾温度下溶解混合物,并使之饱和。为此将混合物置于烧瓶中,滴加溶剂,加热到沸腾。不断滴加溶剂并保持微沸,直到混合物恰好溶解。在此过程中要注意混合物中可能有不溶物,如为脱色加入的活性炭、纸纤维等,防止误加过多的溶剂。
溶剂应尽可能不过量, 但这样在热过滤时,会因冷却而在漏斗中出现结晶, 引起很大的麻烦和损失。综合考虑,一般可比需要量多加20%甚至更多的溶剂。
参考资料来源:百度百科-重结晶
2018-12-06 广告
重结晶原理是利用混合物各组分在某种溶剂中溶解度不同或在同一溶剂中不同温度时的溶解度不同而使它们分离。
重结晶是将晶体溶于溶剂后,又重新从溶液中结晶的过程。重结晶可以使不纯净的物质获得纯化,或使混合在一起的盐类彼此分离。它是物理化学作用的结果。
物理性质:利用重结晶可提纯固体物质。某些金属重结晶后可使晶粒细化,或改变晶体结晶,从而改变性能。
实验目的
学习重结晶法提纯固体有机化合物的原理和方法。
实验原理
意义:从有机合成反应分离出来的粗产物往往含有未反应的原料、副产物及杂质,必须加以分离纯化,重结晶是分离提纯纯固体化合物的一种重要常用的分离方法。
原理:利用混合物各组分在某种溶剂中溶解度不同或在同一溶剂中不同温度时的溶解度不同而使它们相互分离。
适用范围:它适用于产品与杂质性质差别较大、产品中杂质含量小于5 %的体系。
1、重结晶的定义
重结晶是将晶体溶于溶剂或熔融以后,又重新从溶液或熔体中结晶的过程。重结晶可以使不纯净的物质获得纯化,或使混合在一起的盐类彼此分离。其中它是物理化学作用的结果。
2、重结晶的原理
固体混合物在溶剂中的溶解度与温度有密切关系。一般是温度升高,溶解度增大。若把固体溶解在热的溶剂中达到饱和,冷却时即由于溶解度降低,溶液变成过饱和而析出晶体。
利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同,可以使被提纯物质从过饱和溶液中析出。而让杂质全部或大部分仍留在溶液中(若在溶剂中的溶解度极小,则配成饱和溶液后被过滤除去),从而达到提纯目的。
扩展资料:
重结晶提纯法:
1、样品的溶解,突出用易燃的有机溶剂时溶解样品应采用仪器装置及安全注意事项。
2、过滤及热过滤;菊花滤纸的折法。
3、结晶及用活性炭脱色。
4、抽滤:布氏漏斗、抽滤瓶、安全瓶、循环水泵等的安装及使用。
5、产品的干燥,包括风干(自然晾干)和烘干(使用烘箱、红外干燥)时仪器的使用
及注意事项。
参考资料来源:百度百科——重结晶
固体混合物在溶剂中的溶解度与温度有密切关系。一般是温度升高,溶解度增大。若把固体溶解在热的溶剂中达到饱和,冷却时即由于溶解度降低,溶液变成过饱和而析出晶体。
利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同,可以使被提纯物质从过饱和溶液中析出。而让杂质全部或大部分仍留在溶液中(若在溶剂中的溶解度极小,则配成饱和溶液后被过滤除去),从而达到提纯目的。
扩展资料:
重结晶可以使不纯净的物质获得纯化,或使混合在一起的彼此分离。 向热的饱和或过饱和的外消旋溶液中,加入一种纯光活性异构体的晶种,创造出不对称的环境。
当冷却到一定的温度时,稍微过量的与晶种相同的异构体就会优先结晶。滤去晶体后,在剩下的母液中再加入水和消旋体制成的热饱和溶液,再冷却到一定的温度,这时另一个稍微过剩的异构体就会结晶出来。
于理论上,如果原料能形成聚集体的外消旋体,那么将上述过程反复进行就可以将所有对映体转化为纯的光学异构体。
没有纯对映异构体晶种的情况下,有时用结构相似的手性化合物,甚至用非手性的化合物作晶种,也能成功进行拆分。
参考资料:百度百科 重结晶
以一个含有目标物A和杂质B的混合物为例。设A和B在某溶剂中的溶解度都是1g/100mL,20oC和10g/100mL,100oC若一个混合物样品中含有9gA和2gB,将这个样品用100mL溶剂在100oC下溶解,A和B可以完全溶解于溶剂中。将其冷却到20oC,则有8gA和1gB从溶液中析出。过滤,剩余溶液(通常称为母液)中还溶有1gA和1gB。在将析出的9g结晶再依上溶解、冷却、过滤,又得到7g结晶,这已是纯的A物质了,母液又带走了1gA和1gB。这样在损失了2gA的前提下,通过两次结晶得到了纯净的A
显然,如果:
① 杂质B在该溶剂中的溶解度比目标物A大,则结晶次数和损失都可能减少;
② 目标物A对该溶剂在较低温度下的溶解度更小些,则结晶次数和损失也可能减少;
③ 杂质B在混合物中的含量更少些,则结晶次数和损失也可能减少。
如果混合物中的A和B有相同的物质量和相近的溶解度时就不能用重结晶方法分离。只要二者在溶解度上有明显的差别,分离就是可能的。
二、溶剂选择
在重结晶操作中,最重要的是选择合适的溶剂。选择溶剂应符合下列条件:
①与被提纯的物质不发生反应。
②对被提纯的物质的溶解度在热的时候较大,冷时较小。
③对杂质的溶解度非常大或非常小(前一种情况杂质将留在母液中不析出,后一种情况是使杂质在热过滤时被除去)。
④对被提纯物质能生成较整齐的晶体。
经常采用试验的方法选择合适的溶剂。
取0.1g目标物质于一小试管中,滴加约1mL溶剂,加热至沸。若完全溶解,且冷却后能析出大量晶体,这种溶剂一般认为合用。如样品在冷时或热时,都能溶于1mL溶剂中,则这种溶剂不合用。若样品不溶于1mL沸腾溶剂中,再分批加入溶剂,每次加入0.5mL,并加热至沸。总共用3mL热溶剂,而样品仍未溶解,这种溶剂也不合用。若样品溶于3mL以内的热溶剂中,冷却后仍无结晶析出,这种溶剂也不合用。
如果难于选择一种适宜的溶剂,可考虑选用混合溶剂。混合溶剂一般由两种能互相溶解的溶剂组成,目标物质易溶于其中之一种溶剂,而难溶于另一种溶剂。先将被目标物质溶于易溶溶剂中,沸腾时趁热逐渐加入难溶的溶剂,至溶液变浑浊,再加入少许前一种溶剂或稍加热,溶液又变澄清。放置,冷却,使结晶析出。在此操作中,应维持溶液微沸。
三、重结晶操作
⑴ 固体物质的溶解:
原则上为减少目标物遗留在母液中造成的损失,在溶剂的沸腾温度下溶解混合物,并使之饱和。为此将混合物置于烧瓶中,滴加溶剂,加热到沸腾。不断滴加溶剂并保持微沸,直到混合物恰好溶解 。 在此过程中要注意混合物中可能有不溶物,如为脱色加入的活性炭、纸纤维等,防止误加过多的溶剂。
溶剂应尽可能不过量, 但这样在热过滤时,会因冷却而在漏斗中出现结晶, 引起很大的麻烦和损失。综合考虑,一般可比需要量多加20%甚至更多的溶剂。
⑵ 过滤:
热溶液中若还含有不溶物,应在热水漏斗中趁热过滤。过滤使用凹槽滤纸(见图)。溶液若有不应出现的颜色,待溶液冷却后加入活性炭,沸煮5分钟左右脱色,然后趁热过滤(视频1)。
⑶ 结晶
将收集的热滤液静置缓缓冷却 (一般要几小时后才能完全),不要急冷滤液,因为这样形成的结晶会很细、表面积大、吸附的杂质多。有时晶体不易析出,则可用玻棒磨擦器壁或加入少量该溶质的结晶,不得已也可放置冰箱中促使晶体较快地析出。
⑷ 分离结晶
减压过滤分离滤液,得到结晶