铜离子与硫代硫酸钠反应生成硫化亚铜的离子方程式 以及 二价锡与碘酸钾(含碘化钾)的离子方程式

谢谢!问题二是关于碘酸钾滴定法测定锡的1L碘酸钾滴定法测锡,你给的离子方程是错的,肯定有碘单质产生!我的疑问是碘离子有没有作为反应物?我看到文献在配制碘酸钾标准溶液的时候... 谢谢!
问题二是关于碘酸钾滴定法测定锡的
1L碘酸钾滴定法测锡,你给的离子方程是错的,肯定有碘单质产生!我的疑问是碘离子有没有作为反应物? 我看到文献在配制碘酸钾标准溶液的时候,其溶度都是C(1/6KIO3) 1/6怎么来的?
2L这个文献看过,就是想知道反应的离子方程式!!
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匿名用户
2010-04-27
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2Cu2+ + 2S2O32- + 2H2O = Cu2S + S + 2SO42- + 4H+
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中科雷鸣
2024-11-08 广告
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8Cu2+ +5S2O32- + 9H2O = 4Cu2S + 6SO42- +18H+
3Sn2+ + IO3- + 6H+ = 3Sn4+ + I- + 3H2O
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ttkl533
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中华人民共和国国家标准

锡铅焊料化学分析方法

碘酸钾滴定法测定锡量

━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━ 分析测试百科网乐意为你解答实验中碰到的各种问题,祝你实验顺利,有问题可找我,百度上搜下就有。

1 主题内容与适用范围

本标准规定了锡铅焊料中锡含量的测定方法。

本标准适用于锡铅焊料中锡含量的测定。测定范围:1.00%~95%。

2 引用标准

GB 1.4 标准化工作导则 化学分析方法标准编写规定

GB 1467 冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定

GB 4103.1 铅基合金化学分析方法 碘量法测定锡量

3 方法原理

试料用硫酸和硫酸氢钾分解。在盐酸溶液中,用铁粉和铝片将四价锡还原为二价锡。以淀粉作指示剂,用碘酸钾标准滴定溶液滴定至试液呈浅蓝色为终点。

4 试剂和材料

4.1 还原铁粉。

4.2 铝片(纯度99.5%以上)。

4.3 硫酸氢钾。

4.4 氯化钠。

4.5 硫酸(ρ1.84g/mL)。

4.6 盐酸(1+1)。

4.7 锡标准溶液:称取0.4000g纯金属锡(99.99%),置于250mL烧杯中,加入60mL盐酸(ρ1.19g/mL),加热使其完全溶解,冷却至室温,用盐酸(1+9)将溶液移入500mL容量瓶中并稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含0.0008g锡。

4.8 碘酸钾标准滴定溶液:

4.8.1 碘酸钾标准滴定溶液:[c(1/6KIO3)=0.01mol/L]。

4.8.1.1 配置:称取0.36g碘酸钾、9g碘化钾、0.3g氢氧化钠,置于500mL烧杯中,加入200mL水,加热完全溶解,用玻璃棉将溶液过滤于1000mL 容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。

4.8.1.2 标定:移取三份25.00mL锡标准溶液(4.7),分别置于300mL锥形瓶中。同时用另一盛有20mL水的300mL锥形瓶做空白试验,以下按 6.3.1.3~6.3.1.5条进行。平行标定所消耗碘酸钾标准滴定溶液体积的极差不应超过0.20mL,取其平均值。

4.8.1.3 碘酸钾标准滴定溶液对锡的滴定度按式(1)计算:

T =
25×0.0008
………………………………………………………(1)

V0-V1

式中:T——碘酸钾标准滴定溶液对锡的滴定度,g/mL;

V0——滴定锡标准溶液消耗碘酸钾标准滴定溶液的体积,mL;

V1——滴定空白溶液消耗碘酸钾标准滴定溶液的体积,mL。

4.8.2 碘酸钾标准滴定溶液[c(1/6KIO3)=0.05mol/L]

4.8.2.1 配置:称取1.81g碘酸钾、9g碘化钾、0.3g氢氧化钠,置于500mL烧杯中,加入200mL水,加热完全溶解,用玻璃棉将溶液过滤于1000mL 容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。

4.8.2.2 标定:称取0.1000g纯金属锡(99.99%),置于300mL锥形瓶中。随同做空白试验,以下按6.3.1.3~6.3.1.5条进行。平行标定所消耗碘酸钾标准滴定溶液体积的极差不应超过0.06mL,取其平均值。

4.8.2.3 碘酸钾标准滴定溶液对锡的滴定度按式(2)计算:

T =
0.1000
………………………………………………………(2)

V0-V1

式中:T、V0、V1所代表的意义与式(1)同。

4.9 淀粉指示剂(5g/L)。

4.9.1 称取0.5g可溶性淀粉,置于250mL烧杯中,用少量冷水调成糊状,在搅拌下加入100mL热水,稍微煮沸,冷却后加入0.1g氢氧化钠,混匀。

4.9.2 取50mL淀粉指示剂(4.9.1),置于250mL烧杯中,加入3g碘化钾,摇动至溶解(用时现配)。

5 还原装置(见下图)

6 分析步骤

6.1 试料

按表1称取试料,精确至0.0001g。

表1

锡含量,%
试料,g
标准滴定溶液浓度

1.00~3.00
1.000
[c(1/6KIO3)=0.01mol/L]

(4.8.1)

>3.00~5.00
0.5000

>500~10.00
0.3000

>10.00~20.00
0.5000
[c(1/6KIO3)=0.05mol/L]

(4.8.2)

>20.00~30.00
0.4000

>30.00~40.00
0.3000

>40.00~60.00
0.2000

>60.00~70.00
0.1500

>70.00~95.00
0.1200

6.2 空白试验

随同试料(6.1)做空白试验。

6.3 测定

6.3.1 含锑量小于4mg、含银量小于5mg的试料。

6.3.1.1 将试料(6.1)置于300mL锥形瓶

6.3.1.2 加入2g硫酸氢钾(4.3)、10mL硫酸(4.5),加热至冒浓厚白烟使试料完全分解,取下冷却,沿瓶壁加入20mL水。

6.3.1.3 加入80mL盐酸(4.6)、1g还原铁粉(4.1),加热使铁粉完全溶解,取下稍冷。

6.3.1.4 用还原装置图中的橡皮塞(a)。塞紧瓶口,通入纯二氧化碳气(市售)15s,加入1

~2g铝片(4.2),充分摇动锥形瓶,待剧烈反应过后剩余少量铝时,加热煮沸至大气泡产生,在二氧化碳气保护下,将锥形瓶置于流水中冷却至室温。

注:还原装置也可用盖氏漏斗,按GB 4103.1中3.3.3条进行。

6.3.1.5 取下还原装置的橡皮塞(a)。立即于试液中加入5mL淀粉指示剂(4.9.1),空白溶液中加入5mL淀粉(4.9.2);用碘酸钾标准滴定溶液(4.8.1或4.8.2),滴定至试液呈蓝色即为终点。

6.3.2 含锑量大于4mg的试料。

6.3.2.1 按6.3.1.1~6.3.1.2条进行。

6.3.2.2 加入50mL盐酸(4.6)、1~1.5g还原铁粉(4.1),加热微沸至沉淀凝聚并残留少量铁粉,稍冷,以快速滤纸过滤,滤液接受于300mL锥形瓶中,以盐酸(4.6)洗涤锥形瓶及沉淀7~9次,控制试液体积约110mL,以下按6.3.1.4~6.3.1.5条进行。

6.3.3 含银量大于5mg的试料。

6.3.3.1 按6.3.1.1~6.3.1.2条进行。

6.3.3.2 加入5g氯化钠(4.4)、80mL盐酸(4.6)、1g还原铁粉(4.1),加热使铁粉完全溶解,取下稍冷,以下按6.3.1.4~6.3.1.5条进行。

7 分析结果的计算与表达

锡的百分含量(%)按式(3)计算:

Sn=
(V0-V1)·T×100
……………………………………………………(3)

m

式中:V0—— 滴定试液消耗碘酸钾标准滴定溶液(4.8.1或4.8.2)的体积,mL;

V1——滴定空白溶液消耗碘酸钾标准滴定溶液(4.8.1或 4.8.2)的体积,mL;

T——碘酸钾标准滴定溶液(4.8.1或4.8.2)对锡的滴定度,g/mL;

m——试料的质量,g。

所得结果应表示至二位小数。

8 允许差

实验室之间分析结果得差值应不大于表2所列允许差。

表2

锡含量
允许差

1.00~5.00
0.10

>5.00~10.00
0.15

>10.00~20.00
0.20

>20.00~30.00
0.25

>30.00~50.00
0.30

>50.00~95.00
0.40
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