Question

氯化物的检测方法

Answer 1

硝酸银容量法

方法提要

在中性或弱碱性溶液中，氯化物与硝酸银反应生成难溶的氯化银沉淀;以铬酸钾为指示剂，当氯全量生成氯化银时，过量的银生成红色的铬酸银。

根据硝酸银溶液的消耗量可计算氯离子的含量。溴化物、碘化物和氰化物能起相同反应。硫化物、硫代硫酸盐产生干扰，可用过氧化氢予以消除。

本方法适用于海水中氯化物浓度的测定。测定范围(Cl-):0.28～200mg/L。

试剂

硫酸。

过氧化氢。

氢氧化钠溶液(1mol/L)。

氢氧化铝悬浮液称取125g硫酸铝钾［AlK(SO4)2·12H2O］或硫酸铝铵［AlNH4(SO4)2·12H2O］溶于1000mL水中，加热至60℃，然后边搅拌边缓缓加入55mLNH4OH。放置约1h后，转移至具塞大瓶中，加水振摇洗涤沉淀物，放置澄清，倾出上层清液。如此反复洗涤沉淀物，直到不含氯离子为止。可得悬浮液约1000mL，贮存于试剂瓶中。

氯化钠标准溶液c(NaCl)=0.0141mol/L称取824.0mg经140℃干燥的NaCl(光谱纯)，置于烧杯中，加水溶解后移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

硝酸银标准溶液c(AgNO3)≈0.0141mol/L称取2.3952gAgNO3(99.99%)溶于水中，并稀释至1000mL，贮存于棕色试剂瓶中。存放处应避免阳光照射。

标定移取20.00mL0.0141mol/LNaCl标准溶液至250mL锥形瓶中，加80mL水和1.0mLK2CrO4指示剂溶液，用AgNO3标准溶液滴定至橘黄色。重复标定3份。

同时量取100mL水，进行双份空白滴定。