二苯甲醇的制备
二苯甲醇的制备方法如下:
1、向反应釜中依次加入甲醇、水、片碱、二苯甲酮及铝粉,使其充分反应。甲醇的浓度为67.0±0.5%。
2、向反应釜中加入甲醇及水,并保持温度在15 °C,用酒精比重计测试甲醇的浓度。当甲醇的浓度为67%时,向反应釜中投入片碱,并升温至60°C。充分搅拌后,用酸碱滴定法测定碱浓度。当碱浓度为5.4~5.5%时,向反应釜中投入二苯甲酮。二苯甲酮投放完毕后充分搅匀,并降温至47~54°C后保持5分钟。
3、在温度47~54°C不变的情况下,分批多次间隔地向反应釜中投放铝粉。每一次投放的铝粉的重量递减,且每相邻两次投放铝粉的时间间隔也递减。每一次投放铝粉时必须匀速加入。当铝粉投放完毕后,将温度升至55°C,并保持30分钟。
4、向反应釜中投放4kg铝粉并间隔30分钟后,再重复上述投放铝粉的重量和间隔时间分3次再向反应釜中投放铝粉12kg;接着,向反应釜中投放铝粉3kg并间隔15分钟后,再重复上述投放铝粉的重量和间隔时间分2次再向反应釜中投放铝粉6kg;再接着向反应釜中投放铝粉2kg并间隔8分钟后,再重复上述投放铝粉的重量和间隔时间分2次再向反应釜中投放铝粉4kg;最后,向反应釜中投放铝粉1kg并间隔5分钟后,再重复上述投放铝粉的重量和间隔时间分8次再向反应釜中投放铝粉8kg,铝粉投放完毕。
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