Question

检查化合物纯度的方法

Answer 1

平常测定一般要求在90%左右就可以得出满意结果 一个化合物的纯度大概可以从以下几个方面来判断
1.放大镜或显微镜下化合物的形态和色泽愈均匀 当然纯度愈高2.从重结晶前后化合物的熔点和溶距也可推断化合物的纯度 前后相差大 说明还要重结晶处理
3.TLC也可以判断化合物的纯度
A 有对照品时 至少需要3种不同极性展开系统展开
在展开过程易分解的化合物 应当采用双向展开来确证 4。当然 如果有条件 可以采用HPLC-MS或GC-MS，一目了然！！！！！我将自己的心得分述如下
1.展开溶剂的选择 不只是至少需要3种不同极性展开系统展开 我的经验是首先要选择三种分子间作用力不同的溶剂系统 如录仿\甲醇，环已烷\乙酸乙酯，正丁醇\醋酸\水，分别展开来确定组分是否为单一斑点 这样做的好处是很明显的 通过组份间的各种差别将组分分开 有可能几个相似组份在一种溶剂系统中是单一斑点 因为该溶剂系统与这几个组分的分子间力作用无显著的差别 不足以在TLC区分 而换了分子间作用力不同的另一溶剂系统 就有可能分开 这是用3种不同极性展开系统展开所不能达到的
2.对于一种溶剂系统正如wxw0825所言 至少需要3种不同极性展开系统展开 一种极性展开系统将目标组分的Rf推至0.5另两种极性的展开系统将目标组分的Rf推至0.8
0.2。其作用是检查有没有极性比目标组分更大或更小的杂质
3.显色方法 光展开是不够的 还要用各种显色方法 一般一定要使用通用型显色剂 如10%硫酸 碘 因为每种显色剂（不论是通用型显色剂 还是专属显色剂在工作中都遇到他们都有一化合物不显色的时候）再根据组分可能含有混杂组份的情况 选用专属显色剂 只有在多个显色剂下均为单一斑点 这时才能下结论样品为薄层纯
二.通过熔程 判断纯度 原理很简单 纯化合物 熔程很短 1，2度。混合物熔点下降 熔程变长
三，基于HPLC的纯度鉴定 对于HPLC因为常用的系统较少 加之其分离效果好 我们一般不要求选择三种分子间作用力不同极性的溶剂系统 只要求选这三种不同极性的溶剂系统 使目标峰在不同的保留时间出峰 若均为单一峰型 可下结论样品为HPLC纯 当然这里也存在检测器选择的问题