Question

EDTA的标定实验中滴加10%氨水出现白色沉淀,滴定时为什么要加缓冲溶液?

Answer 1

铝合金中铝含量的测定（微型滴定法）
一、实验目的
1．掌握置换滴定原理.
2．学会铝合金的溶样方法.
二、实验原理
铝合金中含有：Si,Mg,Cu,Mn,Fe,Zn,个别还含有Ti,Ni,Gi等,返滴定测定铝含量时,所有能与EDTA形成稳定络合物的离子都产生干扰,缺乏选择性.对于复杂物质中的铝,一般都采用置换滴定法.
先调节溶液pH值为3～4,加入过量EDTA标准溶液,煮沸,使Al3+与EDTA络合,冷却后,再调节溶液的pH值为5～6,以二甲酚橙为指示剂,用Zn2+盐标准溶液滴定过量的EDTA（不计体积）.然后,加入过量NH4F,加热至沸,使AlY-与F--之间发生置换反应,并释放出与Al3+等摩尔的EDTA：
AlY-+6F-+2H2+ =AlF3-6+H2Y2-
释放出来的EDTA,再用Zn2+盐标准溶液滴定至紫红色,即为终点.铝合金中杂质元素较多,通常可用NaOH分解法或HNO3_HCl混合溶液进行溶样.
三、主要试剂
1．EDTA溶液(0.02mol·L-1)
2．二甲酚橙(XO,2g·L-1)水溶液
3．NaOH溶液(200 g·L-1,贮于塑料瓶中)
4．HCl(6mol·L-1,3mol·L-1)
5．NH3·H2O（1+1）
6．六次甲基四胺溶液(200g·L-1)
7．Zn2+(0.01 mol·L-1)：配制方法参见实验11.
8．NH4F溶液(200 g·L-1,贮于塑料瓶中)
9．铝合金试样
四、实验步骤
1．样品的预处理
准确称取0.1g左右铝合金于100mL塑料烧杯中,加入10mL NaOH溶液,在水浴中加热溶解,待样品大部分溶解（有少许黑渣为碱不溶物）,加入6mol·L-1HCl 20mL,少许黑渣溶解后,将上述溶液定量转至100mL容量瓶中,稀释至刻度,摇匀.
2．铝合金中铝含量的测定
移取铝合金试液2.00mL于25mL锥形瓶中,加入0.02mol·L-1EDTA溶液3mL,此时溶液呈黄色,滴加（1+1）氨水调至溶液恰好出现红色（pH=7～8）,再滴加6mol·L-1HCl至试液呈黄色,如不呈黄色,可用3 mol·L-1HCl来调节.用0.01mol·L-1锌标准溶液滴定至溶液由黄色变为紫红色（不计滴定的体积）,加入20%NH44F溶液1mL,将溶液加热至微沸,流水冷却.再补加二甲酚橙指示剂1滴,用3mol·L-1HCl调节溶液呈黄色后,再用0.01mol·L-1锌标准溶液滴定至溶液由黄色变为红色,即为终点.根据消耗的锌盐溶液体积,计算Al的质量分数.
五、思考题
1．用锌标准溶液滴定多余的EDTA,为什么不计滴定体积?能否不用锌标准溶液,而用没有准确浓度的Zn2+溶液滴定?
2．实验中使用的EDTA需不需要标定?
3．能否采用EDTA直接滴定方法测定铝?