Question

微量水分测定仪测量时有那些事项需注意呢？

Answer 1

卡尔费休试剂（电量法）调试的注意事项：
正常情况下，在试剂启封时倒出来的颜色为深褐色。若发现倒出来的试剂颜色为淡黄色则判定试剂失效。
试剂储存时应该注意密封避光。温度不宜超过30°。
调试步骤：
1：用微升进样器取60微升左右纯净水。
2：每注4微升纯净水停顿1-2秒，等待试剂与水的化学反应。
3：当试剂变为暗红色时，每注2微升水，停顿3秒左右。
4：若试剂变为淡黄色还显示过碘，则选用0.5微升进样器。注约0.2-0.3微升左右纯净水。待仪器正常记数到达终点时即可。
调试电解电极内试剂操作步骤：
电解电极内试剂若还是深褐色会导致仪器在过水，过碘之间来回跳动。属正常现象。只需注些纯净水调至淡黄色即可。
1:取2微升纯净水，取下电解电极上方的干燥管，将纯净水注入电解电极内的试剂。
2：关闭电源，轻轻摇晃电解池。
3：若试剂变为酒红色，则注入1微升纯净水，摇晃池瓶。直至电解电极内试剂变为淡黄色，仪器技术到达终点即可。
注意事项：
1：调试试剂时若没有间隔直接将水注入试剂，会导致试剂迅速变色，记数不停。（电解电极和大池瓶内的试剂一起变为淡黄色）
2：迅速变色的试剂轻则造成仪器有漏数，不能到达平衡的迹象。重则烧毁电解电极。
3：将深褐色的试剂倒入电解电极内，轻轻摇晃，若试剂变为淡黄色，则证明电解电极内有水，未烘干。或调试试剂注水过急，过多。
4：调试试剂后显示数值与标定实验结果无关，没有参考价值。
二、试剂的失效判定：
1：人为调试过程中，一次性注入过多的纯净水，电解电极内和大池瓶内的试剂同时变色。仪器记数不停。在这种情况下属人为操作失误导致试剂失效。
2：电解电极未烘干，倒入试剂，试剂立刻变为淡黄色，会使试剂失效。这种情况下属于未清洗烘干导致试剂失效。
3：长时间过水，电解电极内试剂又由淡黄色变为暗红色，试剂过水失效。
4：当电解、测量两排指示灯全部亮绿灯，一直记数不停。电解内有大量气泡，可能试剂失效，长时间电解失效试剂会导致电解电极烧黑，烧毁。
特别注意：长时间电解失效的试剂会导致电解电极烧毁。
三、电解电极更换判定：
1：电解电极内部铂金网变为铁锈色或更深的颜色，这种情况下是长时间电解失效的试剂造成的电解电极烧毁。
2：内部铂金网被大量沉淀物阻塞。这种情况属于常年的样品残留物累积，为保证测量结果准确性，请及时更换。
四、更换试剂时：
请注意，应使用卡尔费休试剂（电量法）[又称为卡尔费休试剂（库伦法）]有吡啶，无吡啶均可。但无吡啶所测试的结果比有吡啶低。
测试含有酮类，醛类的样品请使用酮醛试剂。
使用不符合仪器类型的试剂会导致所测结果不准，和电极，仪器的整体损伤。请注意。
五、电解池对外界环境的要求：
1：池瓶尽量密封好，如果涂抹真空油脂，每隔一天就要转动池瓶的接口处，避免被真空油脂封死。
2：室内环境湿度最好保持在60％以下，若高于70％会对测试结果产生影响。
3：干燥管内干燥剂若变色为三分之二时最好更换。
4：注意干燥剂不要阻塞干燥管下方的气孔。
5：使用时间超过10个月以上，为避免测量电极氧化，要使用刀片的刀背处或其他不损伤电极的工具轻轻剐蹭两个铂金腿。两个铂金腿正常情况下是垂直分开的。
6：电解电极内的铂金网正常情况下是呈‘一’字型平躺的，若内部铂金网翘起，请使用木棒或其他不宜损伤电极的工具轻轻压下即可。

Answer 2

首先，在使用微量水分测定仪的时候部分一定要连接紧固，不然的话就容易发生试剂泄漏的事件，这样就会导致滴定的终点将会延迟，这将直接影响到整个实验的结果。还有就是在取样的时候一定要尽可能的缩短反应池的打开时间，并且在反应池中搅拌的速度也要快而准。只有这样才能够以最快的速度达到终点，从而不影响整个实验的测量结果。
其次，微量水分测定仪在滴定的时候速度一定要快，让滴定的速度变快，才能使得它在终点的时候反应速度变慢，这样可以大大的提高计量的精度，所以在测量的过程中要先快后慢。
最后要说的就是在试验完毕后，一定要对相关的器皿进行清洗，不能随意的将试验的东西丢放在一边。在线水分仪可连续检测运行中的被测物水分，并设有被测物水分予置报警系统，当被测物水分达到或超出予置水分时声光报警。

Answer 3

全系统封闭问题。从试剂瓶到计量泵再到反应罐,卡尔费休试剂液路的连接必须拧紧,否则试剂泄漏将直接影响检测结果。另一个未关闭的问题是滴定结束由于在测试时由卡尔费休试剂在测试...