Question

氟化氢铵的制备与检测

Answer 1

由无水氢氟酸与液氨中和而得。
1、中和法 在铅或塑料制制的容器中，先通入无水氢氟酸，与循环母液混合，在容器夹套中用冷水冷却，然后缓慢地、间歇地以细流通入液氨并不断搅拌，使之充分反应。操作中随时用刚果红试纸测定，至试剂刚呈棕色为终点时，停止通入液氨。把反应液蒸发浓缩至液面呈现结晶膜为止，然后冷却结晶，离心分离之后，合成氟化氢铵成品。
2、气相法 由气态氨和纯氟化氢气体直接气相合成而得。 氟化氢铵含量：≥97.0%
干燥减量：≤3.0%
硫酸盐含量：≤0.1%
氟硅酸铵含量：≤2.0% 氟化氢铵含量
在0摄氏度条件下，加入硝酸钾饱和溶液，以消除试料中氟硅酸铵的干扰，以溴百里酚蓝-中性红为指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定。
干燥减量
将试样于硅胶中干燥至恒重，由所剩试剂的质量计算出干燥减量。
硫酸盐
在试样中加入盐酸和少量碳酸钠溶液，于水浴上反复蒸干将残渣溶解后加入氯化钡溶液，使硫酸盐沉淀为硫酸钡。与标准液进行比浊。
氟硅酸铵
将测定完氟化氢铵含量的溶液边冷却抽滤，在80摄氏度下，使氟硅酸钾沉淀溶解，以酚酞为指示剂，用氢氧化钠标准溶液滴定。