Question

阿司匹林制备产生的杂质有哪些，用什么方法除去

Answer 1

【杂质：】游离水杨酸

【产生原因】
合成乙酰水杨酸时醋酸酐和水杨酸反应不完全及制剂过程中水解引入；主要检查原理为水杨酸酚羟基与高铁盐作用生成紫堇色，对色比较不得更深；
【去除方法：】
取本品的细粉适量（相当于阿司匹林0.1g），加无水氯仿3ml，不断搅拌2 分钟，用无水氯仿湿润的滤纸滤过，滤渣用无水氯仿洗涤2次，每次1ml，合并滤液与洗液，在室温下通风挥发至干；残渣用无水乙醇4ml 溶解后，移置100ml 量瓶中，用少量5 ％乙醇洗涤容器,洗液并入量瓶中，加 5％乙醇稀释至刻度，摇匀，分取50ml，立即加新制的稀硫酸铁铵溶液〔取盐酸溶液(9→100)1ml，加硫酸铁铵指示液2ml 后，再加水适量使成100ml 〕1ml ，摇匀，30秒钟内显色，与对照液（精密称取水杨酸0.1g，置1000ml量瓶中，加水溶解后，加冰醋酸1ml，摇匀,再加水适量至刻度，摇匀，精密量取1.5ml，加无水乙醇2ml与5％乙醇使成50ml，再加上述新制的稀硫酸铁铵溶液1ml，摇匀）比较，不得更深(0.3％) ，这样就能有效去除杂质。