高中化学定量实验方法【高中化学实验系列--定量实验大总结】
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综观近几年高考，有关定量实验的考题时常出现在高考卷中，命题的方式是定量与定性相结合，题型以填空、简答为主。定量实验题不仅考查考生的观察能力、操作能力、分析能力，还考查考生的数据处理能力。高中化学中最重要的定量实验有：①一定体积一定物质的量浓度溶液的配制；②中和热的测定；③硫酸铜晶体中结晶水含量的测定；④中和滴定等。下面对这四个定量实验作简要的解读。
1. 一定体积、一定物质的量浓度溶液的配制
【实验仪器】
容量瓶、托盘天平（或量筒）、烧杯、玻璃棒、胶头滴管和药匙。
【实验步骤】
（1）计算：根据要求计算出固体溶质的质量或液体的体积；
（2）称量或量取；
（3）溶解：往小烧杯中放入溶质，加入适量的蒸馏水，用玻璃棒搅拌溶解。（但用98%浓硫酸配制溶液时，一定要把98%浓硫酸沿烧杯壁倒入盛水的烧杯中，边倒边搅拌）
（4）转移：将溶解的溶液冷却至室温，沿玻璃棒注入容量瓶；
（5）洗涤：用少量蒸馏水冲洗玻璃棒和烧杯2~3次，并将每次的洗涤液也倒入容量瓶中；
（6）定容：向上述容量瓶继续加蒸馏水至离刻度线1~2厘米，改用胶头滴管逐滴加入蒸馏
水，直到凹液面最低点与刻度线相切；
（7）装瓶：将溶液转入试剂瓶，贴好标签放在指定位置存放。
【注意事项】
（1）容量瓶在使用前要检验是否漏水；
（2）转移溶液要用玻璃棒引流；
（3）只能配制容量瓶上规定的容积的溶液，溶液温度需与标注温度相仿。
（4）配制好的溶液不能长期存放在容量瓶中，要及时倒入指定的细口瓶中。
（5）定容时，仰视读刻度，液面会看低，所加水量增大，浓度变小；反之，俯视浓度变大。
（6）用胶头滴管滴加蒸馏水时，若液面过了刻度线，就宣布实验失败，重做实验。
【误差分析】
可能引起误差的操作c(mol?L-1)天平的砝码上粘有其他物质或已锈蚀偏高试剂与砝码的左右位置搞错偏低量取液体溶质(如浓硫酸)时，俯视读数偏低定容时俯视刻度线偏高所配溶液未冷却至室温即转入容量瓶定容偏高转移溶液时不洗涤烧杯与玻璃棒或未将洗涤液转入容量瓶偏低溶解、转移、洗涤时有溶液流出容器外，使溶质减小偏低容量瓶在使用前，用蒸馏水洗净，在瓶内有少量水残留无影响定容摇匀后，静止时发现液面低于刻度线，再加水到刻度线偏低如配制氢氧化钠溶液，用滤纸称量氢氧化钠偏低
【练习】
医用生理盐水是质量分数为0.9%，物质的量浓度是0.154mol/L。现欲配制此溶液1L，请填写下列空白：
（1）配制过程用到的仪器有：托盘天平、烧杯、玻璃棒、 和 。
（2）如果转移过程中，不慎将烧杯中的溶液洒落于容量瓶外或加水超过刻度线，其处理方法为 。
（3）在配制过程中，其它操作都正确，下列操作会引起误差偏高的是（ ）
A、未洗涤烧杯和玻璃棒； B、容量瓶不干燥，含有少量水；
C、定容时俯视刻度线； D、定容时仰视刻度线；
答案：
（1）1000mL容量瓶；胶头滴管；
（2）重新配制；
（3）C。
2. 中和热的测定
【实验用品】
大烧杯（500mL）、小烧杯（100mL）、温度计、2个量筒（50mL）、泡沫塑料或硬纸条、泡沫塑料板或硬纸板（中心有两个小孔）、环形玻璃搅拌棒。
0.50mol.L-1盐酸、0.55mol.L-1NaOH溶液。
【实验原理】
在稀溶液中，强酸跟强碱发生中和反应生成1molH2O，这时的反应热叫中和热。实验中通过酸碱中和反应，测定反应过程中所放出的热量可计算中和热。
H+（aq）+OH-（aq）=H2O（l）；△H=-57.3kJ.mol-1。
【实验步骤】
1、在大烧杯底部垫泡沫塑料或纸条，使放入的小烧杯杯口与大烧杯杯口相平，然后在两大小烧杯间隙填满泡沫或纸条，烧杯上用泡沫塑料作盖板，盖板孔上插入温度计和玻璃搅拌棒。
2、用量筒量取50ml HCl（aq）倒入小烧杯中并测量HCl（aq）温度，记入下表。然后把温度计上的酸用水冲洗干净。
3、用另一量筒量取50ml NaOH（aq），并用温度计测量NaOH（aq）的温度，记入下表。
4、把带有硬纸板（泡沫塑料板）的温度计、环形玻璃搅拌器放入小烧杯中，并把量筒中的NaOH（aq）一次性倒入小烧杯（注意：防止溅出）。用环形玻璃搅拌棒轻轻搅动溶液，准确读取混合溶液的最高温度。记入下表。
5、重复实验两次，取测量所得的平均值，做计算的依据。
6、根据实验数据计算中和热。
（1）0.5mol/L HCl（aq）和0.55mol/L NaOH（aq）因为是稀溶液，密度近似于水的密度，故
m（HCl）＝ ρHCl·VHCl ＝ 1g/ml×50ml ＝ 50g
m（NaOH）＝ ρNaOH·VNaOH ＝ 1g/ml×50ml ＝ 50g
（2）中和后生成溶液为稀溶液，其比热近似于水的比热C ＝ 4.18J/g·℃，由此可以计算出50mlHCl（aq）和50mlNaOH（aq）发生反应时放出的热量为：
Q=Cm△t
Q：中和反应放出的热量
M：反应混合液的质量
C：反应混合液的比热容
△t：反应后溶液温度的差值
Q放 ＝（m1＋m2）·C·(t终—t始)
Q放 ＝ 100g·4.18J/g·℃·(t终—t始)℃
即Q放 ＝ 0.418(t终—t始) KJ
（3）中和热为生成1molH2O(l)时的反应热，现在生成0.025molH2O(l)，
（4）所以△H＝－[0.418(t终—t始)]/0.025(KJ/mol)
实验数据记录：
实验次数起始温度t始/℃终止温度t终/℃温度差（t终-t始）/℃HClNaOH平均值123【注意事项】
（1）为了保证50mL0.50mol.L-1盐酸完全被氢氧化钠溶液中和，采用50mL 0.55mol.L-1NaOH溶液，使碱稍稍过量。
（2）实验过程中一定要隔热保温，减少误差。
（3）必须使用稀的强酸与稀的强碱反应。
【思考】
1、大、小烧杯放置时，为何要使两杯口相平？填碎纸条的作用是什么？对此装置，你有何更好的建议？
2、温度计上的酸为何要用水冲洗干净？冲洗后的溶液能否倒入小烧杯？为什么？
3、酸、碱混合时，为何要把量筒中的NaOH溶液一次倒入小烧杯而不能缓缓倒入？
4、实验中所用HCl和NaOH的物质的量比为何不是1∶1而是NaOH过量？若用HCl过量行吗？
5、本实验中若把50 mL 0.50 mol/L的盐酸改为50 mL 0.50 mol/L醋酸，所测结果是否会有所变化？为什么？
6、若改用100 mL 0.50 mol/L的盐酸和100 mL 0.55 mol/L的NaOH溶液，所测中和热的数值是否约为本实验结果的二倍（假定各步操作没有失误）？
答案：
1、两杯口相平，可使盖板把杯口尽量盖严，从而减少热量损失；填碎纸条的作用是为了达到保温、隔热、减少实验过程中热量损失的目的。若换用隔热、密封性能更好的装置（如保温杯）会使实验结果更准确。
2、因为该温度计还要用来测碱液的温度，若不冲洗，温度计上的酸会和碱发生中和反应而使热量散失，故要冲洗干净；冲洗后的溶液不能倒入小烧杯，若倒入，会使总溶液的质量增加，而导致实验结果误差。
3、因为本实验的关键是测反应的反应热，若动作迟缓，将会使热量损失而使误差增大。
4、为了保证0.50mol/L的盐酸完全被NaOH中和，采用0.55mol/LNaOH溶液，使碱稍稍过量。不宜使盐酸过量，原因是稀盐酸比较稳定，取50mL、0.50mol·L-1HCl，它的物质的量就是0.025mol，而NaOH溶液极易吸收空气中的CO2，如果恰好取50mL、0.50mol·L-1NaOH，就很难保证有0.025molNaOH参与反应去中和0.025mol的HCl。
5、会有所变化。因为醋酸为弱电解质，其电离时要吸热，故将使测得结果偏小。
6、否。因中和热是指酸与碱发生中和反应生成1 mol H2O时放出的热量，其数值与反应物的量的多少无关，故所测结果应基本和本次实验结果相同（若所有操作都准确无误，且无热量损失，则二者结果相同）。
【练习】
试回答下列中和热测定的有关问题： （1）实验桌上备有烧杯（大、小两个烧杯）、泡沫塑料、泡沫板、环形玻璃搅拌棒、0.5mol/L HCl（aq）和0.55mol/L NaOH（aq），尚缺少的实验用品是 。
（2）实验中能否用环形铜丝搅拌棒代替环形玻璃搅拌棒？答 。原因 。
（3）实验时所用盐酸及NaOH溶液的体积均为50mL，各溶液密度均为1g/cm3，生成溶液的比热容c=0.418J/(g.℃),实验起始温度为t1℃，终止温度为t2℃。试推断中和热的计算式：△H ＝ 。
答案：
（1）温度计、量筒（两个）。
（2）不能；铜丝易导热，使实验过程中热量损失较大。
（3）△H ＝ -[0.418(t2-t1)]/0.025kJ/mol或△H ＝ -16.72(t2-t1)kJ/mol。
3. 硫酸铜晶体中结晶水含量的测定
【实验仪器】
托盘天平、研钵、坩埚、坩埚钳、三脚架、泥三角、玻璃棒、干燥器、酒精灯。
【实验原理】
硫酸铜晶体中结晶水的质量分数＝
(硫酸铜晶体和瓷坩埚的质量—无水硫酸铜和瓷坩埚的质量=结晶水的质量)
【实验步骤】
（1）研磨：在研钵中将硫酸铜晶体研碎。
（2）称量：准确称量坩埚质量和硫酸铜晶体质量。
（3）加热：将盛有硫酸铜晶体的坩埚放在三脚架上面的泥三角上，用酒精灯缓慢加热，同时用玻璃棒轻轻搅拌硫酸铜晶体，直到蓝色硫酸铜晶体完全变成白色粉末，且不再有水蒸气逸出。然后将坩埚放在干燥器里冷却。
（4）称量：冷却后，称量坩埚和无水硫酸铜的质量。
（5）再加热称量：把盛有无水硫酸铜的坩埚再加热，然后放在干燥器里冷却后再称量，记下质量，到连续两次称量的质量差不超过0.1g为止。
（6）计算。
【注意事项】
（1）硫酸铜晶体必须研细；
（2）加热后的固体必须在干燥器中冷却，以保证无水硫酸铜不会从空气中吸收水分而引起测得值偏低(相当于水没有完全失去)；
（3）两次称量间质量差须小于0.1g；
（4）不能用试管代替坩埚；
（5）加热要充分但不“过头”（否则CuSO4也会分解，使测得值偏高）。
【误差分析】
设硫酸铜晶体组成CuSO4·xH2O，m1为坩埚和晶体的质量，m2为加热后冷却称量所得坩埚与粉末的质量。
原理：
产生误差的原因及误差分析：
（1）称量的坩埚不干燥：加热后水分蒸发，这样实验过程减少的质量包括晶体中结晶水的质量和坩埚带有水的质量两部分，因计算时将实验过程减少的质量看作结晶水的质量，这样该过程计算时代入的m1—m2的值偏大，则计算出的w或x偏大。
（2）晶体表面有水：加热后水分蒸发，原理同(1)，使得m1—m2的值偏大，则w或x偏大。
（3）晶体不纯，含有不挥发杂质：加热后不挥发性杂质不分解，只有其中的硫酸铜晶体分解，使得m1—m2的值偏小，则w或x偏小。
（4）晶体未研成细粉末：加热时由于晶体颗粒太大，使得颗粒内部的结晶水不能失掉，导致m1—m2的值偏小，则w或x偏小。
（5）粉末未完全变白就停止加热：粉末未完全变白说明结晶水未完全失掉，导致m1—m2的值偏小，则w或x偏小。
（6）加热时间过长，部分变黑，说明CuSO4已发生分解：CuSO4 =（△）CuO+SO3↑，使得m1—m2的值偏大，则w或x偏大。
（7）加热后在空气中冷却：加热后在空气中冷却，会使CuSO4又结合空气中的水蒸气，使得m1—m2的值偏小，则w或x偏小。
（8）加热过程中有少量晶体溅出：晶体溅出，使得m1—m2的值偏大，则w或x偏大。
（9）两次称量相差>0.1g：两次称量相差>0.1g，说明结晶水未完全失掉，使得m1—m2的值偏小，则w或x偏小。
【练习】
根据实验室中测定硫酸铜晶体结晶水含量的实验，填空：
（1）从下列仪器选出所需仪器 。（填代号）
A、托盘天平；B、研钵；C、试管夹；D、酒精灯；E、蒸发皿；F、玻璃棒；G、坩埚；H、干燥器；I、石棉网；J、三脚架
除上述仪器外，还需要的仪器是 。 某学生实验得到以下数据，见下表：
加热前质量加热后质量W1（容器）W2（容器+晶体）W3（容器+无水硫酸铜）5．4g7．9g6．8g
请写出结晶水含量（x%）的计算公式（用W1、W2、W3表示），x% = 。
该生测定结果是偏高还是偏低？ 。
从下列分析中选出该学生实验误差的原因可能是（ ）
A、加热前称量时容器未完全干燥；
B、最后两次加热后的质量相差较大；
C、加热后容器未放入干燥器中冷却；
D、加热过程中有少量溅失；
答案：
（1）A、B、D、F、G、H、J；坩埚钳、泥三角、药匙；
（2）（W2-W3）/（W2-W1）×100%，偏高。
（3）A、D。
4.中和滴定
【实验原理】
用已知物质的量浓度的酸（或碱）来测定未知物质的量浓度的碱（或酸）的方法叫做酸碱中和滴定。
实质：H＋＋OH－＝H2O
公式：
a. n(H＋)=n(OH－)
b. c(H＋)V(H＋)= c(OH－)V(OH－)
【实验仪器】
酸式滴定管、碱式滴定管、锥形瓶、烧杯、铁架台、滴定管夹。
【实验关键】
①准确量取酸液和碱液的体积；
②选择适宜的指示剂准确判断滴定终点。
【实验步骤】
（1）滴定前的准备工作
①洗涤滴定管。依次用洗液、自来水、蒸馏水洗涤干净。
②检查滴定管是否漏水，操作中活塞转动是否灵活。
③用待装溶液润洗滴定管2~3次，以保证装入溶液时不改变原溶液的浓度。
（2）滴定（以已知标准酸液滴定未知碱液为例）
①准备标准酸溶液：注酸液→赶气泡→调节液面（在“0”或“0”以下）→记录读数。用同样的方法把碱式滴定管准备好并记下读数。
②量取待碱液：取碱溶液→放入锥形瓶→滴加指示剂。把锥形瓶放在酸式滴定管下，垫一张白纸。
③操作：左手控制滴定管活塞，右手不断振荡锥形瓶，眼睛注视锥形瓶中溶液颜色变化。边滴边振荡→滴加速度先快后慢→注意指示剂的变化→判断终点（半分钟不再变化）→记下V（终）读数。
（3）重复滴定2～3次，计算平均值。
【误差分析】
中和滴定过程中，容易产生误差的6个方面：
①洗涤仪器(滴定管、移液管、锥形瓶)；
②气泡；
③体积读数(仰视、俯视)俯视刻度线，实际加水量未到刻度线，使溶液的物质的量浓度增大；仰视刻度线，实际加水量超过刻度线，使溶液的物质的量浓度减小；
④指示剂选择不当；
⑤杂质的影响；
⑥操作(如用力过猛引起待测液外溅等)。
具体分析如下：
(1)滴定前，在用蒸馏水洗涤滴定管后，未用标准液润洗。(偏高)
(2)滴定前，滴定管尖端有气泡，滴定后气泡消失。(偏高)
(3)滴定前，用待测液润洗锥形瓶。(偏高)
(4)取待测液时，移液管用蒸馏水洗涤后，未用待测液润洗。(偏低)
(5)取液时，移液管尖端的残留液吹入锥形瓶中。(偏高)
(6)读取标准液的刻度时，滴定前平视，滴定后俯视。(偏低)
(7)若用甲基橙作指示剂，最后一滴盐酸滴入使溶液由橙色变为红色。(偏高)
(8)滴定过程中，锥形瓶振荡太剧烈，有少量溶液溅出。(偏低)
(9)滴定后，滴定管尖端挂有液滴未滴入锥形瓶中。(偏高)
(10)滴定前仰视读数，滴定后平视刻度读数。(偏低)
(11)滴定过程中向锥形瓶内加入少量蒸馏水。(无影响)
(12)滴定过程中，滴定管漏液。(偏高)
(13)滴定临近终点时，用洗瓶中的蒸馏水洗下滴定管尖嘴口的半滴标准溶液至锥形瓶中。(操作正确，无影响)
(14)过早估计滴定终点。(偏低)
(15)过晚估计滴定终点。(偏高)
(16)一滴标准溶液附在锥形瓶壁上未洗下。(偏高)
（所指偏高偏低抑或无影响是指待测酸碱浓度）
【点拨1.分析不当操作对公式中四个变量其中一个或多个的大小影响， 2.根据公式，分析对V标准液的影响，V标准液比理论偏大，则待测液浓度测量值比实际值偏大，反之亦然。故而V标准液是考试考查的重点。3.对于（11），分析向已经准确量取好的待测液中滴加入水，虽然改变了待测液浓度和体积，但并不影响n待测液，所以V标准液不变化，对测量结果无影响。】
【练习】
某学生用0.1mol.L-1的KOH标准溶液滴定未知浓度盐酸，其操作可分解为如下几步
A、量取20mL待测盐酸溶液注入洁净的锥形瓶，并加2~3滴酚酞。
B、用标准溶液润洗滴定管2~3次。
C、把盛有标准溶液的碱式滴定管固定好，调节滴定管尖嘴使之充满溶液；
D、取标准KOH溶液注入碱式滴定管至刻度“0”以上2~3cm；
E、调节液面至“0”或“0”以下刻度，记下读数；
F、把锥形瓶放在滴定管的下面，用标准KOH溶液滴定至终点并记下滴定管的刻度。 就此实验完成填空：
（1）正确的操作步骤 。
（2）上述B步骤操作目的是 。
（3）上述A步骤操作之前，先用待测溶液润洗锥形瓶，则对滴定结果的影响是 。
（4）判断到达滴定终点的实验现象是 。
答案：
（1）BDCEAF；
（2）洗去滴定管内壁附着的水，防止将标准液稀释而带来误差；
（3）偏大；
（4）溶液由无色变为浅红色且半分钟内不褪色
1. 一定体积、一定物质的量浓度溶液的配制
【实验仪器】
容量瓶、托盘天平（或量筒）、烧杯、玻璃棒、胶头滴管和药匙。
【实验步骤】
（1）计算：根据要求计算出固体溶质的质量或液体的体积；
（2）称量或量取；
（3）溶解：往小烧杯中放入溶质，加入适量的蒸馏水，用玻璃棒搅拌溶解。（但用98%浓硫酸配制溶液时，一定要把98%浓硫酸沿烧杯壁倒入盛水的烧杯中，边倒边搅拌）
（4）转移：将溶解的溶液冷却至室温，沿玻璃棒注入容量瓶；
（5）洗涤：用少量蒸馏水冲洗玻璃棒和烧杯2~3次，并将每次的洗涤液也倒入容量瓶中；
（6）定容：向上述容量瓶继续加蒸馏水至离刻度线1~2厘米，改用胶头滴管逐滴加入蒸馏
水，直到凹液面最低点与刻度线相切；
（7）装瓶：将溶液转入试剂瓶，贴好标签放在指定位置存放。
【注意事项】
（1）容量瓶在使用前要检验是否漏水；
（2）转移溶液要用玻璃棒引流；
（3）只能配制容量瓶上规定的容积的溶液，溶液温度需与标注温度相仿。
（4）配制好的溶液不能长期存放在容量瓶中，要及时倒入指定的细口瓶中。
（5）定容时，仰视读刻度，液面会看低，所加水量增大，浓度变小；反之，俯视浓度变大。
（6）用胶头滴管滴加蒸馏水时，若液面过了刻度线，就宣布实验失败，重做实验。
【误差分析】
可能引起误差的操作c(mol?L-1)天平的砝码上粘有其他物质或已锈蚀偏高试剂与砝码的左右位置搞错偏低量取液体溶质(如浓硫酸)时，俯视读数偏低定容时俯视刻度线偏高所配溶液未冷却至室温即转入容量瓶定容偏高转移溶液时不洗涤烧杯与玻璃棒或未将洗涤液转入容量瓶偏低溶解、转移、洗涤时有溶液流出容器外，使溶质减小偏低容量瓶在使用前，用蒸馏水洗净，在瓶内有少量水残留无影响定容摇匀后，静止时发现液面低于刻度线，再加水到刻度线偏低如配制氢氧化钠溶液，用滤纸称量氢氧化钠偏低
【练习】
医用生理盐水是质量分数为0.9%，物质的量浓度是0.154mol/L。现欲配制此溶液1L，请填写下列空白：
（1）配制过程用到的仪器有：托盘天平、烧杯、玻璃棒、 和 。
（2）如果转移过程中，不慎将烧杯中的溶液洒落于容量瓶外或加水超过刻度线，其处理方法为 。
（3）在配制过程中，其它操作都正确，下列操作会引起误差偏高的是（ ）
A、未洗涤烧杯和玻璃棒； B、容量瓶不干燥，含有少量水；
C、定容时俯视刻度线； D、定容时仰视刻度线；
答案：
（1）1000mL容量瓶；胶头滴管；
（2）重新配制；
（3）C。
2. 中和热的测定
【实验用品】
大烧杯（500mL）、小烧杯（100mL）、温度计、2个量筒（50mL）、泡沫塑料或硬纸条、泡沫塑料板或硬纸板（中心有两个小孔）、环形玻璃搅拌棒。
0.50mol.L-1盐酸、0.55mol.L-1NaOH溶液。
【实验原理】
在稀溶液中，强酸跟强碱发生中和反应生成1molH2O，这时的反应热叫中和热。实验中通过酸碱中和反应，测定反应过程中所放出的热量可计算中和热。
H+（aq）+OH-（aq）=H2O（l）；△H=-57.3kJ.mol-1。
【实验步骤】
1、在大烧杯底部垫泡沫塑料或纸条，使放入的小烧杯杯口与大烧杯杯口相平，然后在两大小烧杯间隙填满泡沫或纸条，烧杯上用泡沫塑料作盖板，盖板孔上插入温度计和玻璃搅拌棒。
2、用量筒量取50ml HCl（aq）倒入小烧杯中并测量HCl（aq）温度，记入下表。然后把温度计上的酸用水冲洗干净。
3、用另一量筒量取50ml NaOH（aq），并用温度计测量NaOH（aq）的温度，记入下表。
4、把带有硬纸板（泡沫塑料板）的温度计、环形玻璃搅拌器放入小烧杯中，并把量筒中的NaOH（aq）一次性倒入小烧杯（注意：防止溅出）。用环形玻璃搅拌棒轻轻搅动溶液，准确读取混合溶液的最高温度。记入下表。
5、重复实验两次，取测量所得的平均值，做计算的依据。
6、根据实验数据计算中和热。
（1）0.5mol/L HCl（aq）和0.55mol/L NaOH（aq）因为是稀溶液，密度近似于水的密度，故
m（HCl）＝ ρHCl·VHCl ＝ 1g/ml×50ml ＝ 50g
m（NaOH）＝ ρNaOH·VNaOH ＝ 1g/ml×50ml ＝ 50g
（2）中和后生成溶液为稀溶液，其比热近似于水的比热C ＝ 4.18J/g·℃，由此可以计算出50mlHCl（aq）和50mlNaOH（aq）发生反应时放出的热量为：
Q=Cm△t
Q：中和反应放出的热量
M：反应混合液的质量
C：反应混合液的比热容
△t：反应后溶液温度的差值
Q放 ＝（m1＋m2）·C·(t终—t始)
Q放 ＝ 100g·4.18J/g·℃·(t终—t始)℃
即Q放 ＝ 0.418(t终—t始) KJ
（3）中和热为生成1molH2O(l)时的反应热，现在生成0.025molH2O(l)，
（4）所以△H＝－[0.418(t终—t始)]/0.025(KJ/mol)
实验数据记录：
实验次数起始温度t始/℃终止温度t终/℃温度差（t终-t始）/℃HClNaOH平均值123【注意事项】
（1）为了保证50mL0.50mol.L-1盐酸完全被氢氧化钠溶液中和，采用50mL 0.55mol.L-1NaOH溶液，使碱稍稍过量。
（2）实验过程中一定要隔热保温，减少误差。
（3）必须使用稀的强酸与稀的强碱反应。
【思考】
1、大、小烧杯放置时，为何要使两杯口相平？填碎纸条的作用是什么？对此装置，你有何更好的建议？
2、温度计上的酸为何要用水冲洗干净？冲洗后的溶液能否倒入小烧杯？为什么？
3、酸、碱混合时，为何要把量筒中的NaOH溶液一次倒入小烧杯而不能缓缓倒入？
4、实验中所用HCl和NaOH的物质的量比为何不是1∶1而是NaOH过量？若用HCl过量行吗？
5、本实验中若把50 mL 0.50 mol/L的盐酸改为50 mL 0.50 mol/L醋酸，所测结果是否会有所变化？为什么？
6、若改用100 mL 0.50 mol/L的盐酸和100 mL 0.55 mol/L的NaOH溶液，所测中和热的数值是否约为本实验结果的二倍（假定各步操作没有失误）？
答案：
1、两杯口相平，可使盖板把杯口尽量盖严，从而减少热量损失；填碎纸条的作用是为了达到保温、隔热、减少实验过程中热量损失的目的。若换用隔热、密封性能更好的装置（如保温杯）会使实验结果更准确。
2、因为该温度计还要用来测碱液的温度，若不冲洗，温度计上的酸会和碱发生中和反应而使热量散失，故要冲洗干净；冲洗后的溶液不能倒入小烧杯，若倒入，会使总溶液的质量增加，而导致实验结果误差。
3、因为本实验的关键是测反应的反应热，若动作迟缓，将会使热量损失而使误差增大。
4、为了保证0.50mol/L的盐酸完全被NaOH中和，采用0.55mol/LNaOH溶液，使碱稍稍过量。不宜使盐酸过量，原因是稀盐酸比较稳定，取50mL、0.50mol·L-1HCl，它的物质的量就是0.025mol，而NaOH溶液极易吸收空气中的CO2，如果恰好取50mL、0.50mol·L-1NaOH，就很难保证有0.025molNaOH参与反应去中和0.025mol的HCl。
5、会有所变化。因为醋酸为弱电解质，其电离时要吸热，故将使测得结果偏小。
6、否。因中和热是指酸与碱发生中和反应生成1 mol H2O时放出的热量，其数值与反应物的量的多少无关，故所测结果应基本和本次实验结果相同（若所有操作都准确无误，且无热量损失，则二者结果相同）。
【练习】
试回答下列中和热测定的有关问题： （1）实验桌上备有烧杯（大、小两个烧杯）、泡沫塑料、泡沫板、环形玻璃搅拌棒、0.5mol/L HCl（aq）和0.55mol/L NaOH（aq），尚缺少的实验用品是 。
（2）实验中能否用环形铜丝搅拌棒代替环形玻璃搅拌棒？答 。原因 。
（3）实验时所用盐酸及NaOH溶液的体积均为50mL，各溶液密度均为1g/cm3，生成溶液的比热容c=0.418J/(g.℃),实验起始温度为t1℃，终止温度为t2℃。试推断中和热的计算式：△H ＝ 。
答案：
（1）温度计、量筒（两个）。
（2）不能；铜丝易导热，使实验过程中热量损失较大。
（3）△H ＝ -[0.418(t2-t1)]/0.025kJ/mol或△H ＝ -16.72(t2-t1)kJ/mol。
3. 硫酸铜晶体中结晶水含量的测定
【实验仪器】
托盘天平、研钵、坩埚、坩埚钳、三脚架、泥三角、玻璃棒、干燥器、酒精灯。
【实验原理】
硫酸铜晶体中结晶水的质量分数＝
(硫酸铜晶体和瓷坩埚的质量—无水硫酸铜和瓷坩埚的质量=结晶水的质量)
【实验步骤】
（1）研磨：在研钵中将硫酸铜晶体研碎。
（2）称量：准确称量坩埚质量和硫酸铜晶体质量。
（3）加热：将盛有硫酸铜晶体的坩埚放在三脚架上面的泥三角上，用酒精灯缓慢加热，同时用玻璃棒轻轻搅拌硫酸铜晶体，直到蓝色硫酸铜晶体完全变成白色粉末，且不再有水蒸气逸出。然后将坩埚放在干燥器里冷却。
（4）称量：冷却后，称量坩埚和无水硫酸铜的质量。
（5）再加热称量：把盛有无水硫酸铜的坩埚再加热，然后放在干燥器里冷却后再称量，记下质量，到连续两次称量的质量差不超过0.1g为止。
（6）计算。
【注意事项】
（1）硫酸铜晶体必须研细；
（2）加热后的固体必须在干燥器中冷却，以保证无水硫酸铜不会从空气中吸收水分而引起测得值偏低(相当于水没有完全失去)；
（3）两次称量间质量差须小于0.1g；
（4）不能用试管代替坩埚；
（5）加热要充分但不“过头”（否则CuSO4也会分解，使测得值偏高）。
【误差分析】
设硫酸铜晶体组成CuSO4·xH2O，m1为坩埚和晶体的质量，m2为加热后冷却称量所得坩埚与粉末的质量。
原理：
产生误差的原因及误差分析：
（1）称量的坩埚不干燥：加热后水分蒸发，这样实验过程减少的质量包括晶体中结晶水的质量和坩埚带有水的质量两部分，因计算时将实验过程减少的质量看作结晶水的质量，这样该过程计算时代入的m1—m2的值偏大，则计算出的w或x偏大。
（2）晶体表面有水：加热后水分蒸发，原理同(1)，使得m1—m2的值偏大，则w或x偏大。
（3）晶体不纯，含有不挥发杂质：加热后不挥发性杂质不分解，只有其中的硫酸铜晶体分解，使得m1—m2的值偏小，则w或x偏小。
（4）晶体未研成细粉末：加热时由于晶体颗粒太大，使得颗粒内部的结晶水不能失掉，导致m1—m2的值偏小，则w或x偏小。
（5）粉末未完全变白就停止加热：粉末未完全变白说明结晶水未完全失掉，导致m1—m2的值偏小，则w或x偏小。
（6）加热时间过长，部分变黑，说明CuSO4已发生分解：CuSO4 =（△）CuO+SO3↑，使得m1—m2的值偏大，则w或x偏大。
（7）加热后在空气中冷却：加热后在空气中冷却，会使CuSO4又结合空气中的水蒸气，使得m1—m2的值偏小，则w或x偏小。
（8）加热过程中有少量晶体溅出：晶体溅出，使得m1—m2的值偏大，则w或x偏大。
（9）两次称量相差>0.1g：两次称量相差>0.1g，说明结晶水未完全失掉，使得m1—m2的值偏小，则w或x偏小。
【练习】
根据实验室中测定硫酸铜晶体结晶水含量的实验，填空：
（1）从下列仪器选出所需仪器 。（填代号）
A、托盘天平；B、研钵；C、试管夹；D、酒精灯；E、蒸发皿；F、玻璃棒；G、坩埚；H、干燥器；I、石棉网；J、三脚架
除上述仪器外，还需要的仪器是 。 某学生实验得到以下数据，见下表：
加热前质量加热后质量W1（容器）W2（容器+晶体）W3（容器+无水硫酸铜）5．4g7．9g6．8g
请写出结晶水含量（x%）的计算公式（用W1、W2、W3表示），x% = 。
该生测定结果是偏高还是偏低？ 。
从下列分析中选出该学生实验误差的原因可能是（ ）
A、加热前称量时容器未完全干燥；
B、最后两次加热后的质量相差较大；
C、加热后容器未放入干燥器中冷却；
D、加热过程中有少量溅失；
答案：
（1）A、B、D、F、G、H、J；坩埚钳、泥三角、药匙；
（2）（W2-W3）/（W2-W1）×100%，偏高。
（3）A、D。
4.中和滴定
【实验原理】
用已知物质的量浓度的酸（或碱）来测定未知物质的量浓度的碱（或酸）的方法叫做酸碱中和滴定。
实质：H＋＋OH－＝H2O
公式：
a. n(H＋)=n(OH－)
b. c(H＋)V(H＋)= c(OH－)V(OH－)
【实验仪器】
酸式滴定管、碱式滴定管、锥形瓶、烧杯、铁架台、滴定管夹。
【实验关键】
①准确量取酸液和碱液的体积；
②选择适宜的指示剂准确判断滴定终点。
【实验步骤】
（1）滴定前的准备工作
①洗涤滴定管。依次用洗液、自来水、蒸馏水洗涤干净。
②检查滴定管是否漏水，操作中活塞转动是否灵活。
③用待装溶液润洗滴定管2~3次，以保证装入溶液时不改变原溶液的浓度。
（2）滴定（以已知标准酸液滴定未知碱液为例）
①准备标准酸溶液：注酸液→赶气泡→调节液面（在“0”或“0”以下）→记录读数。用同样的方法把碱式滴定管准备好并记下读数。
②量取待碱液：取碱溶液→放入锥形瓶→滴加指示剂。把锥形瓶放在酸式滴定管下，垫一张白纸。
③操作：左手控制滴定管活塞，右手不断振荡锥形瓶，眼睛注视锥形瓶中溶液颜色变化。边滴边振荡→滴加速度先快后慢→注意指示剂的变化→判断终点（半分钟不再变化）→记下V（终）读数。
（3）重复滴定2～3次，计算平均值。
【误差分析】
中和滴定过程中，容易产生误差的6个方面：
①洗涤仪器(滴定管、移液管、锥形瓶)；
②气泡；
③体积读数(仰视、俯视)俯视刻度线，实际加水量未到刻度线，使溶液的物质的量浓度增大；仰视刻度线，实际加水量超过刻度线，使溶液的物质的量浓度减小；
④指示剂选择不当；
⑤杂质的影响；
⑥操作(如用力过猛引起待测液外溅等)。
具体分析如下：
(1)滴定前，在用蒸馏水洗涤滴定管后，未用标准液润洗。(偏高)
(2)滴定前，滴定管尖端有气泡，滴定后气泡消失。(偏高)
(3)滴定前，用待测液润洗锥形瓶。(偏高)
(4)取待测液时，移液管用蒸馏水洗涤后，未用待测液润洗。(偏低)
(5)取液时，移液管尖端的残留液吹入锥形瓶中。(偏高)
(6)读取标准液的刻度时，滴定前平视，滴定后俯视。(偏低)
(7)若用甲基橙作指示剂，最后一滴盐酸滴入使溶液由橙色变为红色。(偏高)
(8)滴定过程中，锥形瓶振荡太剧烈，有少量溶液溅出。(偏低)
(9)滴定后，滴定管尖端挂有液滴未滴入锥形瓶中。(偏高)
(10)滴定前仰视读数，滴定后平视刻度读数。(偏低)
(11)滴定过程中向锥形瓶内加入少量蒸馏水。(无影响)
(12)滴定过程中，滴定管漏液。(偏高)
(13)滴定临近终点时，用洗瓶中的蒸馏水洗下滴定管尖嘴口的半滴标准溶液至锥形瓶中。(操作正确，无影响)
(14)过早估计滴定终点。(偏低)
(15)过晚估计滴定终点。(偏高)
(16)一滴标准溶液附在锥形瓶壁上未洗下。(偏高)
（所指偏高偏低抑或无影响是指待测酸碱浓度）
【点拨1.分析不当操作对公式中四个变量其中一个或多个的大小影响， 2.根据公式，分析对V标准液的影响，V标准液比理论偏大，则待测液浓度测量值比实际值偏大，反之亦然。故而V标准液是考试考查的重点。3.对于（11），分析向已经准确量取好的待测液中滴加入水，虽然改变了待测液浓度和体积，但并不影响n待测液，所以V标准液不变化，对测量结果无影响。】
【练习】
某学生用0.1mol.L-1的KOH标准溶液滴定未知浓度盐酸，其操作可分解为如下几步
A、量取20mL待测盐酸溶液注入洁净的锥形瓶，并加2~3滴酚酞。
B、用标准溶液润洗滴定管2~3次。
C、把盛有标准溶液的碱式滴定管固定好，调节滴定管尖嘴使之充满溶液；
D、取标准KOH溶液注入碱式滴定管至刻度“0”以上2~3cm；
E、调节液面至“0”或“0”以下刻度，记下读数；
F、把锥形瓶放在滴定管的下面，用标准KOH溶液滴定至终点并记下滴定管的刻度。 就此实验完成填空：
（1）正确的操作步骤 。
（2）上述B步骤操作目的是 。
（3）上述A步骤操作之前，先用待测溶液润洗锥形瓶，则对滴定结果的影响是 。
（4）判断到达滴定终点的实验现象是 。
答案：
（1）BDCEAF；
（2）洗去滴定管内壁附着的水，防止将标准液稀释而带来误差；
（3）偏大；
（4）溶液由无色变为浅红色且半分钟内不褪色
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