Question

对硝基苯甲酸的制备

Answer 1

对硝基苯甲酸的制备(氧化)：

在装有搅拌棒和球型冷凝器的250 mL三颈瓶中，加入重铬酸钠( 含两个结晶水) 23.6 g,水50 mL，开动搅拌，待重铬酸钠溶解后，加入对硝基甲苯8 g，用滴液漏斗滴加32 mL浓硫酸。滴加完毕，直火加热。

保持反应液微沸60-90 min ( 反应中，球型冷凝器中可能有白色针状的对硝基甲苯析出，可适当关小冷凝水，使其熔融)。冷却后，将反应液倾入80 mL冷水中，抽滤。残渣用45mL水分三次洗涤。将滤渣转移到烧杯中，加入5%硫酸35mL,在沸水浴上加热10min,并不时搅拌。

冷却后抽滤,滤渣溶于温热的5%氢氧化钠溶液70mL中，在50"C左右抽滤，滤液加入活性碳0.5 g脱色(5~10 min)， 趁热抽滤。冷却，在充分搅拌下，将滤液慢慢倒入15%硫酸50 mL中，抽滤，洗涤，干燥得本品，计算收率。

对硝基苯甲酸乙酯的制备(酯化)：

在干燥的100 mL圆底瓶中加入对硝基苯甲酸6g,无水乙醇24 mL,逐渐加入浓硫酸2 mL,振摇使混合均匀，装上附有氯化钙干燥管的球型冷凝器，油浴加热回流80 min (油浴温度控制在100~120°C); 稍冷。

将反应液倾入到100 mL水中，抽滤;滤渣移至乳钵中，研细，加入5%碳酸钠溶液10mL(由0.5g碳酸钠和10mL水配成)，研磨5min,测pH值(检查反应物是否呈碱性)，抽滤，用少量水洗涤，干燥，计算收率。