Question

简述肉制品中有机磷农药多组分残留的测定原理及主要步骤。

Answer 1

【答案】：测定原理：
样品中有机磷农药残留在加入无水硫酸钠后，用有乙酸乙酯提取、过滤、浓缩、定容，用气相色谱氮磷检测器(NPD或火焰光度检测器(FPD检测，根据色谱峰的保留时间定性，外标法定量。
主要步骤：
一、准备仪器与试剂：无水硫酸钠（分析纯，650C灼烧4h，冷却后贮于密闭容器中备有）、丙酮（分析纯，重蒸馏）、乙酸乙酯（分析纯，重蒸馏）、气相色谱仪:配FPD或NPD、高速组织捣碎机。
二、提取和净化：称取试样250g置干组织捣碎机中，加入250g无水硫酸钠和50.0mLZ酸乙酯，高速勺奖3min提取液经铺有无水硫酸锁的漏斗过滤，残渣用10m17酸7酯洗涤2次合并滤液干型形瓶中，用旋转蒸发器在45水浴减压浓缩后定容至5.0mL，采用GC测定。在分流不分流进样口的玻璃衬管中填入05cm高的石英棉，讲样70次后，更换石英棉。
三、测定：
色谱柱:BP-10石英毛细管柱(25mx022mmx0.35um；
色谱柱温度:60(2min→10/min→200(02min→2/min-250℃℃℃；
进样口温度:270C；
检测器温度:2700；
载气和尾吹气:N2≥99.99%0.5mL/min尾吹气:35mL/min；
氢气(FPD:40mL/min空气(FPD:120mL/min；
进样方式:不分流进样。
四、结果计算