你在化学实验室里经历过最危险的事情是什么?
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以前在南大,本科化学实验的时候是夏天,同学恶作剧把氢氧化钠固体放在凳子上,我坐上去就感觉像是被烙铁烫了一下,不过好在反应快,而且隔着裤子,就疼一下,洗过以后没事了。我大怒,以后再也不跟那几个人来往,但并没有上报。
读研时候,为了省经费,不用一次性塑料培瓶,大部分还是用的玻璃瓶。细胞贴附对玻璃表面要求特别高,稍有杂质细胞就不能贴附,成片牺牲,所以是用铬酸洗液洗瓶子,成分是重铬酸钾粉末加进浓硫酸里。
刚去时候做实验是没份的,先洗瓶子。一大包二三十个玻璃瓶,从铬酸洗液里提出来,倒尽洗液,然后用自来水反复洗。
实验室的水龙头没有防溅,这一点先按下不表。
当时没什么事,过了几天,发现鞋子上的布酥了,用手指一捅就是一个洞,然后发现新买的羽绒服成了洞洞装,前襟都是小洞,衣服袖口也开始开线。
原来是水龙头冲在瓶子上溅起水滴,落在水池边缘,在洗瓶子时难免前襟蹭到水池,还有水从水池外侧流下,滴到鞋子上。白大褂不防水,沾水以后往里渗透到衣服上。
虽然瓶子上附带的硫酸和重铬酸钾在被水冲过以后浓度较低,但是随着水分蒸发,会在衣服上浓缩,最后硫酸浓度可以达到70%,加上强氧化性的重铬酸钾,腐蚀了衣服,甚至连羽绒服的化纤都能破坏。
那个实验室的水池,附近地面方圆2米都是坑坑洼洼,像是被凿子刨过,不锈钢水管生满了锈。
后来我就要求调去养老鼠了,说什么都不洗瓶子了。
我做事还是很小心的,至今保持记录从未被老鼠咬(包括大鼠),从未针头扎手,以后估计也不会破了。但架不住洗液这东西太坑了,属于不挥发的强氧化性和腐蚀性物质,冲洗几遍以后溅出来的水滴仍然会蒸发浓缩产生腐蚀性,就连硝酸都没这么坑。
再后来出国留学,就再也没见过铬酸洗液,因为各种手续、规章超级麻烦,养细胞都是用一次性塑料培瓶了。澳洲规定六价格是吞入性毒物,吸入性极毒物,剧毒水污染物,严禁以任何方式倒入下水道,废水废液必须放在专用容器里,交给专门机构回收。
具体洗法其实我是一笔带过了,没有说细节,因为现在都不用铬酸洗液了,说了没意义。我看评论区各位化学大佬对具体洗法特别感兴趣,那我就说说。
铬酸洗液使用塑料脸盆装,一般都配大半盆5L
把培瓶倒尽配液,用自来水荡洗,倒尽自来水,放进收集的空脸盆里
读研时候,为了省经费,不用一次性塑料培瓶,大部分还是用的玻璃瓶。细胞贴附对玻璃表面要求特别高,稍有杂质细胞就不能贴附,成片牺牲,所以是用铬酸洗液洗瓶子,成分是重铬酸钾粉末加进浓硫酸里。
刚去时候做实验是没份的,先洗瓶子。一大包二三十个玻璃瓶,从铬酸洗液里提出来,倒尽洗液,然后用自来水反复洗。
实验室的水龙头没有防溅,这一点先按下不表。
当时没什么事,过了几天,发现鞋子上的布酥了,用手指一捅就是一个洞,然后发现新买的羽绒服成了洞洞装,前襟都是小洞,衣服袖口也开始开线。
原来是水龙头冲在瓶子上溅起水滴,落在水池边缘,在洗瓶子时难免前襟蹭到水池,还有水从水池外侧流下,滴到鞋子上。白大褂不防水,沾水以后往里渗透到衣服上。
虽然瓶子上附带的硫酸和重铬酸钾在被水冲过以后浓度较低,但是随着水分蒸发,会在衣服上浓缩,最后硫酸浓度可以达到70%,加上强氧化性的重铬酸钾,腐蚀了衣服,甚至连羽绒服的化纤都能破坏。
那个实验室的水池,附近地面方圆2米都是坑坑洼洼,像是被凿子刨过,不锈钢水管生满了锈。
后来我就要求调去养老鼠了,说什么都不洗瓶子了。
我做事还是很小心的,至今保持记录从未被老鼠咬(包括大鼠),从未针头扎手,以后估计也不会破了。但架不住洗液这东西太坑了,属于不挥发的强氧化性和腐蚀性物质,冲洗几遍以后溅出来的水滴仍然会蒸发浓缩产生腐蚀性,就连硝酸都没这么坑。
再后来出国留学,就再也没见过铬酸洗液,因为各种手续、规章超级麻烦,养细胞都是用一次性塑料培瓶了。澳洲规定六价格是吞入性毒物,吸入性极毒物,剧毒水污染物,严禁以任何方式倒入下水道,废水废液必须放在专用容器里,交给专门机构回收。
具体洗法其实我是一笔带过了,没有说细节,因为现在都不用铬酸洗液了,说了没意义。我看评论区各位化学大佬对具体洗法特别感兴趣,那我就说说。
铬酸洗液使用塑料脸盆装,一般都配大半盆5L
把培瓶倒尽配液,用自来水荡洗,倒尽自来水,放进收集的空脸盆里
天水铭美实验室设备
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有机化学实验室待了八年了,出过两次小事故,都是和催化加氢有关的。
一次是本科毕设的时候,要氢解底物中的氮氧键,用的条件是Raney Ni/EtOH/H2 (balloon)。
其实当时毕业论文都定稿了,答辩通过毫无悬念(评委就没几个做合成的,不会刁难),再做下去其实也没太大意义(发不了啥文章)。但想着好不容易把路线走到这儿了,扔掉太可惜,于是就缠着师兄教我用Raney Ni。
师兄眉头紧锁,一脸愁容地说道:“哎,这个东西啊,别的都好说,就是有一点……哎,没事,你先投反应吧,这东西用起来其实挺简单的。”
于是我在师兄的指导下完成了Raney Ni的除水(拿甲醇多次置换),并且拿它顺利架上了氢化反应。反应结果很好,我遂问师兄后处理有什么要注意的地方。
师兄说:“你过滤的时候一定要保持用甲醇冲洗,千万别让镍粉干了。”他还补充道:“哦对了,你别戴手套。”
其实我一直觉得不戴手套做实验手感更好,也没多想,就开始小心翼翼地过滤起反应悬浊液来。一切都平稳地进行着:硅藻土上面沉积的黑色滤渣越来越多,渐渐铺满了整个砂芯漏斗,而在反应液就要滤干的一瞬,右手无缝衔接,将事先准备好的甲醇跟了上去。哈哈,就是不给你干的机会!
但很快我就发现了问题:右手加着甲醇的锥形瓶里此时已没有多少甲醇剩余,若再无补充,滤渣将必干无疑!我顿时恐慌起来,一面小心地控制着甲醇的流速避免太快倒完,一面左右张望寻找师兄的踪迹——他人呢?他md人呢!!
一切都发生得太快了,在最后一滴甲醇被抽干的那刻,黑色的滤渣先是出现了几颗零星的火星,我还没来得及反应,整个抽滤装置瞬间就蹿起了火苗。我完全懵了,慌乱中想拿手去堵住正冒出砂芯漏斗的火舌,却不想我的右手早已经沾上了甲醇……
后续:右手食指和中指间烧伤,一个星期后掉皮痊愈。产物竟然没坏,还可以用~
教训:Raney Ni使用全程应避免任何镍粉出现干燥的机会。反应结束,真空抽滤反应液时,应手持真空管控制其与抽滤漏斗(或砂芯漏斗)的衔接,并在Raney Ni彻底抽干之前及时停止抽滤。抽滤之后的含镍滤渣应当加水充分悬浮,并用专门的废液瓶收集。
第二次事故是在用Pd/C催化加氢的时候。当时脑子有点糊,忘记了加Pd/C就已经将反应气体氛围切换成氢气了。我盯着那无色溶液就这么在氢气氛下搅拌了半天才反应过来:Pd/C加氢的反应不都tm是黑的嘛!艹,老子忘记加Pd/C了!
我在脑子里骂了自己一句SX,遂火急火燎地去称了Pd/C,想都没想旋开三通就往里倒。只听的“梆!”的一声闷响,整个反应瓶就像个突然通上电但瞬间被击穿的灯泡一样亮了一下,来自手指头的疼痛让我彻彻底底地清醒了。
一次是本科毕设的时候,要氢解底物中的氮氧键,用的条件是Raney Ni/EtOH/H2 (balloon)。
其实当时毕业论文都定稿了,答辩通过毫无悬念(评委就没几个做合成的,不会刁难),再做下去其实也没太大意义(发不了啥文章)。但想着好不容易把路线走到这儿了,扔掉太可惜,于是就缠着师兄教我用Raney Ni。
师兄眉头紧锁,一脸愁容地说道:“哎,这个东西啊,别的都好说,就是有一点……哎,没事,你先投反应吧,这东西用起来其实挺简单的。”
于是我在师兄的指导下完成了Raney Ni的除水(拿甲醇多次置换),并且拿它顺利架上了氢化反应。反应结果很好,我遂问师兄后处理有什么要注意的地方。
师兄说:“你过滤的时候一定要保持用甲醇冲洗,千万别让镍粉干了。”他还补充道:“哦对了,你别戴手套。”
其实我一直觉得不戴手套做实验手感更好,也没多想,就开始小心翼翼地过滤起反应悬浊液来。一切都平稳地进行着:硅藻土上面沉积的黑色滤渣越来越多,渐渐铺满了整个砂芯漏斗,而在反应液就要滤干的一瞬,右手无缝衔接,将事先准备好的甲醇跟了上去。哈哈,就是不给你干的机会!
但很快我就发现了问题:右手加着甲醇的锥形瓶里此时已没有多少甲醇剩余,若再无补充,滤渣将必干无疑!我顿时恐慌起来,一面小心地控制着甲醇的流速避免太快倒完,一面左右张望寻找师兄的踪迹——他人呢?他md人呢!!
一切都发生得太快了,在最后一滴甲醇被抽干的那刻,黑色的滤渣先是出现了几颗零星的火星,我还没来得及反应,整个抽滤装置瞬间就蹿起了火苗。我完全懵了,慌乱中想拿手去堵住正冒出砂芯漏斗的火舌,却不想我的右手早已经沾上了甲醇……
后续:右手食指和中指间烧伤,一个星期后掉皮痊愈。产物竟然没坏,还可以用~
教训:Raney Ni使用全程应避免任何镍粉出现干燥的机会。反应结束,真空抽滤反应液时,应手持真空管控制其与抽滤漏斗(或砂芯漏斗)的衔接,并在Raney Ni彻底抽干之前及时停止抽滤。抽滤之后的含镍滤渣应当加水充分悬浮,并用专门的废液瓶收集。
第二次事故是在用Pd/C催化加氢的时候。当时脑子有点糊,忘记了加Pd/C就已经将反应气体氛围切换成氢气了。我盯着那无色溶液就这么在氢气氛下搅拌了半天才反应过来:Pd/C加氢的反应不都tm是黑的嘛!艹,老子忘记加Pd/C了!
我在脑子里骂了自己一句SX,遂火急火燎地去称了Pd/C,想都没想旋开三通就往里倒。只听的“梆!”的一声闷响,整个反应瓶就像个突然通上电但瞬间被击穿的灯泡一样亮了一下,来自手指头的疼痛让我彻彻底底地清醒了。
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今天决定再更一件事,虽然没有什么后果,但是万一出了什么岔子可比上面的事情严重多了。
我们高中化学实验室有不少药品,什么钠啊砒霜啊浓盐酸高锰酸钾应有尽有,甚至据学长说还有氟化氢和液溴(现在不知道还有没有)。当时在实验室做醋酸己氨的合成,用的是己内酰胺在碱性条件下开环水解再乙酰化制备。经历过湖南决赛的大佬可能知道意味着什么了。
注意到酰化时要求控温55-60摄氏度,这对操作要求十分严格,温度低了还好,温度一高很容易产率爆零。当时是夏季,坐标济南,温度35℃左右,电热套加热半天还是四十度左右。但其实这个反应在温度发生变化后温度变化极快,在某些时候拿出手机稍微颓废一下,温度就会达到七十度左右,然后你的工作就付诸东流。
今天决定再更一件事,虽然没有什么后果,但是万一出了什么岔子可比上面的事情严重多了。
我们高中化学实验室有不少药品,什么钠啊砒霜啊浓盐酸高锰酸钾应有尽有,甚至据学长说还有氟化氢和液溴(现在不知道还有没有)。当时在实验室做醋酸己氨的合成,用的是己内酰胺在碱性条件下开环水解再乙酰化制备。经历过湖南决赛的大佬可能知道意味着什么了。
注意到酰化时要求控温55-60摄氏度,这对操作要求十分严格,温度低了还好,温度一高很容易产率爆零。当时是夏季,坐标济南,温度35℃左右,电热套加热半天还是四十度左右。但其实这个反应在温度发生变化后温度变化极快,在某些时候拿出手机稍微颓废一下,温度就会达到七十度左右,然后你的工作就付诸东流。
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有一次在化学实验室里经历过最危险的事情,当时不小心将浓硫酸溅到身上了,急忙去用水龙头自来水冲先,结果发现停水,最后老师用杯中凉开水冲先才缓解症状。
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我在化学实验室里经历最危险的事情,就是把硫酸喷洒一地,不小心溅到了老师的衣服上,老是罚我,以后不允许在上实验课,现在想想都后怕,如果溅到皮肤上,后果不堪设想!
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