Question

食品消化测定铅难题？

今天遇到一个食品测铅，形似药片，按照GB5009方法加硝酸和高氯酸消化处理后，下面有一层白色粉末，，不知如何取样测定金属元素铅？取上清液？还是加氢氟酸继续消化？请问那位高手遇见过？？谢谢

Answer 1

一种味精中铅的快速检测方法，包括以下步骤:
(1)样品预处理:取待测味精适量磨碎过筛，取过筛后的样品l_3g加入水5-10ml超声混匀，制得待测样品溶液；
(2)样品消解:取步骤(I)中制得的待测样品溶液2-5ml置入内罐中，加消解液3-6ml浸泡，再加入过氧化氢l_3ml，盖上表面皿，微波消化，静置成无色透明溶液，蒸发至湿盐状，转入50ml容量瓶中，加入磷酸二氢铵溶液，放置冷却，定容至25ml ；
(3)标准曲线绘制:精确吸取铅标准使用液10.0ng/mL, 20.0ng/mL, 40.0ng/mL,60.0ng/mL各10ul，采用石墨炉原子吸收光谱法测定吸光度，求得浓度与吸光度值的一元线性回归方程:C=XA+Y，其中C:浓度:A:吸光度；X:系数；
(4)样品中铅含量测定:准确吸取一定体积样品溶液，，采用石墨炉原子吸收光谱法测定吸光度，根据公式求得样品中铅含量。
步骤(I)中超声混匀时间为10_20min。
步骤(I)中所述的粉碎过筛为过40-80目筛。
优选的，步骤(I)中所述的水为二次蒸馏水。
优选的，步骤(I)中所述的酸溶液为硝酸溶液或硝酸与高氯酸的混合溶液。
进一步优选的，所述的硝酸与高氯酸的混合溶液中，硝酸与高氯酸的体积比分别为(60-80): (20-40)。
优选的，步骤(2)中所述的磷酸二氢铵溶液的浓度为25-35g/L，加入量为5_10ml。
优选的，步骤(3)与步骤(4)中石墨炉原子吸收光谱法测定时的仪器条件为:波长:283.3nm;狭缝:0.2-1.0nm ;干燥温度:120°C ;原子化温度:1700-2300°C ;持续 4_5s。
和现有技术相比，本发明的有益效果在于:
1.石墨原子吸收光谱法具有原子化效率高，灵敏度高及用样量少等优点，可在不同气体压力下操作，但是测量结果具有不确定度，而这种不确定度主要来源于重复性引起的不确定度，为此，本发明通过配制铅标准溶液，绘制铅标准曲线，可最大程度的减少分析结果的不确定度，提高分析质量。
2.本发明仅仅通过对样品进行预处理、消解及石墨原子吸收光谱法检测即可完成样品中铅含量的检测，操作简单，检测迅速，检测不受外界因素干扰，检测时间短，检测成本低，利于食品监管部门对味精的质量监督。

Answer 2

铅是一种有代表性的重金属和环境化学污染物。食品中铅的污染主要来源有: 食品加工、贮存、运输过程中使用的含铅器皿的污染,例如铅合金、搪瓷、陶瓷以及马口铁食具的焊锡、锡酒壶等;工业“三废”的排放,污染区附近生长的农作物,大气中的铅尘、废气、受铅污染的水源、剥落的油漆都可以直接或间接污染食品;目前在我国很多地方仍在使用含铅的汽油也是铅污染环境及农作物的一个主要来源。铅是一种具有蓄积性、多亲和性的毒物,对各器官、... (本文共3669字) 阅读全文>>