阿司匹林制备过程中可能产生的杂质及为何会产生
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阿司匹林制备过程中可能产生的杂质:未反应完全的酚类,或水杨酸精制时温度过高,产生脱羧副反应的苯酚,及合成中由副反应生成的醋酸苯酯、水杨酸苯酯和乙酰水杨酸苯酯等。
成因:未反应的原料产品储存水解,产生了水杨酸过敏性杂质;如遇温度过高,合成中可能有乙酰水杨酸酐副产物产生,可引起过敏反应其他杂质:原料水杨酸中可能带有脱酸产物苯酚和水杨酸苯酯,反应中课生成乙酸苯酯,乙酸水杨酸苯酯、水杨酸苯酯。
去除杂质方法:将反应后的内容物抽滤,用少量冰水洗涤两次,得阿斯匹林粗产物。 将阿斯匹林的粗产物移至另一锥形瓶中,加入二十五毫升饱和碳酸氢钠溶液,搅拌,直至无二氧化碳气泡产生。
成因:未反应的原料产品储存水解,产生了水杨酸过敏性杂质;如遇温度过高,合成中可能有乙酰水杨酸酐副产物产生,可引起过敏反应其他杂质:原料水杨酸中可能带有脱酸产物苯酚和水杨酸苯酯,反应中课生成乙酸苯酯,乙酸水杨酸苯酯、水杨酸苯酯。
去除杂质方法:将反应后的内容物抽滤,用少量冰水洗涤两次,得阿斯匹林粗产物。 将阿斯匹林的粗产物移至另一锥形瓶中,加入二十五毫升饱和碳酸氢钠溶液,搅拌,直至无二氧化碳气泡产生。
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