在分光光度法中,定量的方法有哪些
1、标准管法
将待测溶液与已知浓度的标准溶液在相同条件下分别测定A值,然后按下式求得待测溶液中物质的含量。
CT=(AT/AS)*CS
2、标准曲线法
先配制一系列浓度由小到大的标准溶液,分别测定出它们的A值,以A值为横坐标,浓度为纵坐标,作标准曲线(A~c工作曲线),可以求出标准曲线的回归方程。在测定待测溶液时,操作条件应与制作标准曲线时相同,以待测液的A值从标准曲线上查出(得到)该样品的相应浓度。
3、吸光系数法
当某物质溶液的浓度为1mol/L,厚度为1cm时,溶液对某波长的吸光度称为该物质的摩尔吸光系数,以ε表示。ε值可通过实验测得,也可由手册中查出。
扩展资料
分光光度法中标准曲线的影响因素
1、分析法自身的精密度:如显色反应灵敏度不高时,被测物质低于某一浓度就不能显色,当显色溶液中的掩蔽剂或缓冲液能够络和少量被测离子,就会使标准曲线线性关系不好。
2、测定用仪器(包括量具)的精密度:在分光光度法中要求在最大吸收峰处测定吸光度,分光光度计有效谱带宽度越窄越好,有利于获得纯度高的单色光,当单色光的纯度不够时,测定的吸光度就会偏低。
3、易挥发溶剂所引起的测定溶液浓度改变:如用亚甲蓝分光光度法测定阴离子合成洗涤剂时用四氯化碳、氯仿溶剂,因溶剂挥发性及实验时间的延长,会使测定的溶液浓度增大,导致吸光度重现性较差。
4、污染:制作标准曲线的操作步骤中,当存在损失或沾污时,会造成相关系数达不到实验要求。
5、空白值:空白值影响测定方法的检出限,也影响测定结果重现性,特别是对低浓度样品的测定,因此应引起足够重视,影响空白值主要因素有:纯水的纯度、操作过程中的沾污、实验条件的异常变化等。
参考资料来源:百度百科-分光光度法
2020-06-29 广告
和
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1、标准曲线法
概述:
标准曲线法也称外标法或直接比较法,是一种简便、快速的定量方法。与分光光度分析中的标准曲线法相似,首先用欲测组分的标准样品绘制标准曲线。具体方法是:用标准样品配制成不同浓度的标准系列,在与待测组分相同的色谱条件下,等体积准确进样,测量各峰的峰面积或峰高,用峰面积或峰高对样品浓度绘制标准曲线,此标准曲线应是通过原点的直线。若标准曲线不通过原点,则说明存在系统误差。标准曲线的斜率即为绝对校正因子。在测定样品中的组分含量时,要用与绘制标准曲线完全相同的色谱条件作出色谱图,测量色谱峰面积或峰高,然后根据峰面积和峰高在标准曲线上直接查出注入色谱柱中样品组分的浓度。标准曲线图优缺点: 标准曲线法的优点是:绘制好标准工作曲线后测定工作就变得相当简单,可直接从标准工作曲线上读出含量,因此特别适合于大量样品的分析。标准曲线法的缺点是:每次样品分析的色谱条件(检测器的响应性能,柱温,流动相流速及组成,进样量,柱效等)很难完全相同,因此容易出现较大误差。此外,标准工作曲线绘制时,一般使用欲测组分的标准样品(或已知准确含量的样品),而实际样品的组成却千差万别,因此必将给测量带来一定的误差。 2、标准加入法标准加入法,又名标准增量法或直线外推法,是一种被广泛使用的检验仪器准确度的测试方法。这种方法尤其适用于检验样品中是否存在干扰物质。当很难配置与样品溶液相似的标准溶液,或样品基体成分很高,而且变化不定或样品中含有固体物质而对吸收的影响难以保持一定时,采用标准加入法是非常有效的将一定量已知浓度的标准溶液加入待测样品中,测定加入前后样品的浓度。加入标准溶液后的浓度将比加入前的高,其增加的量应等于加入的标准溶液中所含的待测物质的量。如果样品中存在干扰物质,则浓度的增加值将小于或大于理论值。标准曲线法适用于标准曲线的基体和样品的基体大致相同的情况,优点是速度快,缺点是当样品基体复杂时不正确。标准加入法可以有效克服上面所说的缺点,因为他是把样品和标准混在一起同时测定的(“标准加入法”的叫法就是从这里来的),但他也有缺点就是速度很慢。标准曲线法可在样品很多的时候使用,先做出曲线,然后从曲线上找点,那样方便。标准加入法,适合数量少的时候用。