Question

冷原子吸收光谱法

Answer 1

根据物质的光谱来鉴别物质及确定它的化学组成和相对含量的方法叫光谱分析．其优点是灵敏，迅速．历史上曾通过光谱分析发现了许多新元素，如铷，铯，氦等．根据分析原理光谱分析可分为发射光谱分析与吸收光谱分析二种；根据被测成分的形态可分为原子光谱分析与分子光谱分析。光谱分析的被测成分是原子的称为原子光谱,被测成分是分子的则称为分子光谱。想了解更多相关信息，可以咨询北京理加联合科技有限公司，谢谢！

Answer 2

方法提要

海水样经硫酸-过硫酸钾消化，在还原剂氯化亚锡的作用下，汞离子被还原为金属汞，采用气-液平衡开路吸气系统，在253.7nm波长测定汞原子特征吸光度。

本法适用于大洋、近岸及河口区海水中汞的测定。方法检出限为1.0×10^-3μg/L。

仪器和装置

测汞装置见图78.7。

图78.7 冷原子吸收测汞装置

汞蒸气发生瓶用250mL锥形玻璃洗瓶改制而成，截割洗瓶通气管下端，恰使管端刚离开待测的液面。

试剂

过硫酸钾。

无水氯化钙用于装填干燥管。

低汞海水表层海水经滤纸过滤，汞含量应低于0.005μg/L。

硝酸。

硫酸。

盐酸。

盐酸羟胺溶液(100g/L)称取25gHCl溶于水中，并稀释至250mL。

氯化亚锡溶液(200g/L)称取100gSnCl₂于烧杯中，加入500mL(1+1)HCl，加热至SnCl₂完全溶解，冷却后盛于试剂瓶中。临用时加等体积水稀释。汞杂质高时，通入氮气除汞，直至汞含量检不出。

汞标准储备溶液ρ(Hg)=1.00mg/mL称取0.1354gHgCl₂(预先在H₂SO₄干燥器中干燥过)于10mL烧杯中，用(1+19)HNO₃溶解，全量移入100mL容量瓶中，加(1+19)HNO₃稀释至刻度，混匀。盛于棕色硼硅玻璃试剂瓶中，保存期为一年。

汞标准中间溶液ρ(Hg)=10.0μg/mL移取1.00mL汞标准储备溶液(1.00mg/mL)于100mL容量瓶中，加(1+19)HNO₃稀释至刻度，混匀。此溶液保存期一星期。

汞标准溶液ρ(Hg)=0.100μg/mL移取1.00mL汞标准中间溶液(10.0μg/mL)于100mL容量瓶中，加0.5mol/LH₂SO₄稀释至刻度，混匀。此溶液应当日配制。

校准曲线

取6个汞蒸气发生瓶，分别加入100mL低汞海水、2.5mL(1+1)H₂SO₄，摇匀，用0.2mL刻度吸管分别移入0.00mL、0.010mL、0.020mL、0.040mL、0.060mL、0.080mL汞标准溶液(0.100μg/mL)，混匀。

将测汞系统上的三通开关7转至调零档，以1～1.5L/min流速的空气通过光吸收池。

将汞蒸气发生瓶连接于测汞系统中，加入2.0mL200g/LSnCl₂溶液，塞紧瓶塞，剧烈振摇1min。

调节测汞仪零点，把三通开关转至测定档，测其吸光度A_i。

标准空白为A₀，以吸光度A_i-A₀为纵坐标，相应的汞量(μg)为横坐标，绘制校准曲线。

分析步骤

量取100mL海水样于250mL锥形瓶中，加2.5mL(1+1)H₂SO₄、0.25gK₂S₂O₈放置在常温下消化15h以上，或加热煮沸1min后冷却至室温(采样时也可先按计量加入上述两种消化剂)。滴加2mL100g/L盐酸羟胺溶液。

转移入汞蒸气发生瓶(注意赶尽氯气!)其余按照校准曲线第二步骤测量吸光度A_w。

量取100mL无汞纯水，按以上步骤测定分析空白值A_b。

由(A_w-A_b)值查校准曲线得汞量m，按下式计算海水样中汞浓度:

岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术

式中:ρ_Hg为水样中汞的质量浓度，μg/L;V为水样体积，mL;m为水样中汞含量，μg。

注意事项

1)试样制备。水样现场预处理，加H₂SO₄调至pH<2，储存于硬质玻璃瓶中保存。

在量取测定水样之前向水样加入的试剂溶液超过1%体积时，按下列公式进行体积校正:

岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术

式中:V为校正后水样体积，mL;V₁为原始水样体积，mL;V₂为加入试剂溶液体积，mL;V₃为量取测定水样体积，mL。

2)汞离子在蒸馏水中极不稳定，因此，汞的标准系列应配于过滤的表层海水或20g/LNaCl溶液中。

3)氯气影响测定结果，在测定前必须除净消化样品中的氯气，否则结果偏高。

4)所用器皿，均须用(1+3)HNO₃浸泡1d以上，并检查合格。

5)用过的汞蒸气发生瓶，须用酸性KMnO₄溶液洗涤，再用水洗净。

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